[發(fā)明專利]一種高介電可調(diào)復合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210269441.6 | 申請日： | 2022-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN114672124B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 高峰;吳思晨;郭藝婷;劉書航;許杰;張萍;樓志豪 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C08L51/00 | 分類號： | C08L51/00;C08K3/24;C08J5/18;C08F259/08;C08F220/14 |
| 代理公司： | 西北工業(yè)大學專利中心 61204 | 代理人： | 慕安榮 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高介電 可調(diào) 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種高介電可調(diào)復合材料的制備方法，其特征在于，具體過程是：
步驟1，接枝化處理：
所述接枝化處理時，在待處理的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物中加入5ml四氫呋喃并攪拌均勻，得到接枝共聚物的四氫呋喃溶液；在得到的接枝共聚物的四氫呋喃溶液倒入50ml甲醇中，攪拌過濾，得到除去雜質(zhì)的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物的沉淀產(chǎn)物；
將得到的不斷除去雜質(zhì)的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物的沉淀產(chǎn)物置于50～60℃烘箱中烘干得到聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物；接枝化處理；
步驟2，混合：
將鈦酸鍶鋇粉體和得到的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物在溶劑N,N-二甲基甲酰胺中混合均勻；混合后得到鈦酸鍶鋇均勻分散以及聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物完全溶解的漿料；
步驟3，流延成型：
將得到的漿料倒在鋼板上，采用流延成型工藝制備出鈦酸鍶鋇/聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯復合材料薄膜；將該鈦酸鍶鋇/聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯復合材料薄膜置于50～70℃烘箱中烘干得到復合材料薄膜；
步驟4，熱壓：
將得到的復合材料薄膜置于熱壓機上，以2～5℃/min的升溫速率將得到的復合材料薄膜加熱至100～130℃進行熱壓；熱壓結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到厚度為12～23μm的鈦酸鍶鋇/聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝復合材料。
2.如權(quán)利要求1所述高介電可調(diào)復合材料的制備方法，其特征在于，所述接枝化處理的具體過程是：
第一步，在圓底燒瓶中加入3～8g聚偏氟乙烯和20～50mlN,N-二甲基甲酰胺，通過50～80℃水浴至完全溶解后冷卻至室溫，得到聚偏氟乙烯完全溶解后的溶液；
第二步，在得到的溶液中加入5～20ml甲基丙烯酸甲酯、0.05～0.1g氯化亞銅和0.1～0.3ml五甲基二乙烯三胺，通入氮氣并密封；75～95℃油浴下反應5～10h；反應完成后將溶液自然冷卻至室溫，得到待處理的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物；
第三步，將冷卻所得的待處理的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物加入5ml四氫呋喃用玻璃棒攪拌均勻，得到接枝共聚物的四氫呋喃溶液；將得到的接枝共聚物的四氫呋喃溶液倒入50ml甲醇中，攪拌10～20min，過濾得到除去雜質(zhì)的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物的沉淀產(chǎn)物；
第四步，重復所述第三步，將得到的沉淀產(chǎn)物作為待處理的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物加入5ml四氫呋喃用玻璃棒攪拌均勻，得到接枝共聚物的四氫呋喃溶液；將得到的接枝共聚物的四氫呋喃溶液倒入50ml甲醇中，攪拌10～20min，采用漏斗過濾，再次得到不斷除去雜質(zhì)的聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物的沉淀產(chǎn)物；
重復所述第三步的過程2～3遍。
3.如權(quán)利要求1所述高介電可調(diào)復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述鈦酸鍶鋇粉體：聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物＝40:60；所述N,N-二甲基甲酰胺：聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物＝89.5：10.5；所述比例均為質(zhì)量比。
4.如權(quán)利要求3所述高介電可調(diào)復合材料的制備方法，其特征在于，所述鈦酸鍶鋇粉體的平均粒徑為0.57μm。
5.如權(quán)利要求1所述高介電可調(diào)復合材料的制備方法，其特征在于，所述熱壓的壓力為10MPa，保溫保壓時間為2h。
6.如權(quán)利要求1所述高介電可調(diào)復合材料的制備方法，其特征在于，經(jīng)流延成型得到的鈦酸鍶鋇/聚偏氟乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯復合材料薄膜的厚度為15～25μm。
7.如權(quán)利要求1所述高介電可調(diào)復合材料的制備方法，其特征在于，所述接枝化處理中，沉淀產(chǎn)物的烘干溫度為50～60℃；所述流延成型的烘干溫度為50～70℃。
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