本發明屬于人造金剛石生產技術領域，具體涉及一種人造金剛石生產用石墨碳泥的分離回收工藝。本發明所述人造金剛石生產用石墨碳泥的分離回收工藝，通過對金剛石提純后石墨碳泥的破碎加工、粒度篩分、篩分后的物料采用球形電加熱反應釜電加熱工藝進行酸洗純化，經烘干后的石墨粉料，再進行高溫焙燒處理，最后經過檢測、檢驗合格的石墨粉料，可實現人造金剛石生產過程中石墨循環利用，從而有效的降低生產成本，節約石墨資源。本發明所述工藝實現了石墨的循環再利用，回收的石墨灰分含量、氮氧含量以及粒度指標滿足生產要求。

技術領域

本發明屬于人造金剛石生產技術領域，具體涉及一種人造金剛石生產用石墨碳泥的分離回收工藝。

背景技術

石墨是一種具有耐高溫、導熱、導電和抗腐蝕性等多種優良性能的非金屬礦物，是我國現代工業與軍工發展不可或缺的重要戰略資源。我國石墨資源豐富，具備支撐新興產業發展的資源基礎，但高級別、優質資源較少，晶質石墨資源儲量占比僅為3.8％。

磨料級金剛石的主要合成過程是：石墨原材料經過配料壓制得到石墨芯柱，石墨芯柱經過高溫高壓合成金剛石合成棒，金剛石合成棒經過提純后得到金剛石的同時會產生石墨炭泥。在人造金剛石的合成過程中，石墨作為主要原材料，其品質的好壞直接關系到人造金剛石的產品質量。大規模的人造金剛石生產過程中，石墨原材料的轉化率只有40％左右，未轉化為金剛石的石墨在金剛石提純處理完后會形成石墨碳泥，因其中含有大量金屬離子、酸堿性離子等，屬于危廢尾料，需要花費大量人力、物力資源進行危廢尾料的處理。另外，鑒于優質石墨礦資源存量逐漸減少，石墨價格持續走高，石墨的回收再利用已經成為行業發展亟待解決的課題。

目前，從石墨碳泥中對石墨進行提純首先要進行浮選，主要的方法有化學法和高溫法。其中，化學法為堿酸法和氫氟酸法，需要高溫煅燒，能耗大、時間長，石墨丟失嚴重，還存在廢水污染問題。高溫法主要存在能耗高、生產成本高的問題。

為此，針對現有技術中的問題，需要設計一種能夠有效的降低生產成本，可實現人造金剛石生產過程中石墨循環利用，從而有效的降低生產成本，節約石墨資源。

發明內容

為了解決上述問題，本發明設計了一種人造金剛石生產用石墨碳泥的分離回收工藝，可實現人造金剛石生產過程中石墨循環利用，從而有效的降低生產成本，節約石墨資源。

基于上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種人造金剛石生產用石墨碳泥的分離回收工藝，包括如下步驟：

(1)石墨碳泥預處理：將磨料級金剛石提純后剩余的石墨碳泥經烘干、破碎獲得石墨粉料，過300-400目篩網，備用；將步驟(1)中篩選得到的石墨粉料經過酸洗純化處理，目的是去除石墨粉料里面的鐵、鎳、白云石、葉臘石等雜質；

(2)酸洗純化：在步驟(1)得到的8-10份(質量份)石墨粉料中加入鹽酸12-16份(質量份)、硫酸8-13份(質量份)，然后置于球形電加熱反應釜中攪拌反應20-25小時后經過離心刮刀機分離出石墨濕料，然后加水清洗后烘干，備用；

(3)焙燒：將經過步驟(2)烘干后的8-12份(體積份)石墨粉料，在3000±10℃溫度條件下通入氯氣6-8份(體積份)，發生氯化反應，反應時間6-8小時，使難溶氧化物變成熔點較低的氯化物，氯化物因高溫汽化從石墨中逸出，然后自然冷卻30-35分鐘，再經過檢測、檢驗合格的石墨粉料，成為金剛石合成用的石墨原材料。

進一步的，步驟(1)中烘干是在220-240℃溫度下烘干2-3小時。

進一步的，步驟(1)中破碎處理分為兩步進行，先采用型號為CR600的超微沖擊磨進行粗破處理3-5分鐘，再用葉輪分級機進行細破，將大塊的石墨顆粒細破成石墨粉料。

進一步的，步驟(1)中超微沖擊磨頻率為25-30HZ，葉輪分級機頻率30-40HZ。