[發明專利]一種4-氯-4-甲基-5-亞甲基-1,3-二氧戊環-2-酮的檢測方法在審
| 申請號： | 202110403556.5 | 申請日： | 2021-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN112924611A | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發明（設計）人： | 蔡強;湯偉彬;張敏;李達勝 | 申請（專利權）人： | 珠海潤都制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 519090 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 二氧 檢測 方法 | ||
1.一種4-氯-4-甲基-5-亞甲基-1,3-二氧戊環-2-酮雜質含量的檢測方法，其特征在于采用GC-MS/MS進行檢測，其中，所述的檢測方法采用的色譜條件為：色譜柱為以（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱，采用程序升溫；
所述的程序升溫為柱溫初始溫度為150℃，保持1分鐘；以每分鐘35℃的速率升溫至200℃，保持5min；以每分鐘30℃的速率升溫至250℃，保持3min。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，所述的方法用于化學結構式中含有式III片段的供試樣品中4-氯-4-甲基-5-亞甲基-1,3-二氧戊環-2-酮雜質的檢測，。
3.根據權利要求2所述的方法，所述的供試樣品選自4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧雜環戊烯-2-酮、奧美沙坦酯、阿齊沙坦、阿齊沙坦酯、阿齊沙坦酯鉀、普盧利沙星、侖氨西林、侖氨西林藥學上可接受的鹽。
4.根據權利要求3所述的方法，所述的供試樣品為奧美沙坦酯。
5.根據權利要求1-4任一所述的方法，所述的方法包括如下步驟：1）分別配制對照品溶液、靈敏度溶液和供試品溶液；所述的對照品溶液和靈敏度溶液均為雜質A的溶液；2）進樣：待GC-MS/MS儀器系統穩定后，進空白溶液1針，靈敏度溶液1針，對照品溶液6針，供試品溶液1針，記錄譜圖；所述的空白溶液為三氯甲烷，所述的對照品溶液和靈敏度溶液均為采用雜質A溶解于三氯甲烷配制而成。
6.根據權利要求5所述的方法，所述對照品溶液中雜質A的濃度為150 ng/ml~350ng/ml；所述靈敏度溶液中雜質A的濃度為20ng/ml~60ng/ml；所述供試品溶液濃度為2 mg/ml~15mg/ml。
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