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[發明專利]一種基于樣品池內表面溫度測量的絕熱加速量熱儀有效

專利信息
申請號: 202110366097.8 申請日: 2021-04-06
公開(公告)號: CN113030173B 公開(公告)日: 2021-09-14
發明(設計)人: 蔣軍成;湯波濤;倪磊;殷亮;顏天一 申請(專利權)人: 南京工業大學
主分類號: G01N25/20 分類號: G01N25/20;G01K7/02
代理公司: 南京品智知識產權代理事務所(普通合伙) 32310 代理人: 奚曉寧;楊陳慶
地址: 211816 江*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 基于 樣品 表面溫度 測量 絕熱 加速 量熱儀
【說明書】:

發明提出的是一種基于樣品池內表面溫度測量的絕熱加速量熱儀,其結構包括樣品溫度檢測熱電偶,樣品池,樣品池加熱器,樣品池內表面測溫熱電偶;其中,所述樣品池加熱器包括A樣品池壁加熱器,B樣品池壁加熱器,C樣品池壁加熱器,D樣品池壁加熱器,樣品池底部加熱器;樣品溫度檢測熱電偶從樣品池的上開口插入樣品池內,A樣品池壁加熱器、B樣品池壁加熱器、C樣品池壁加熱器、D樣品池壁加熱器分別固定在樣品池的四周側壁上,樣品池底部加熱器固定在樣品池的底部,樣品池內表面測溫熱電偶插在樣品池的樣品池壁上,樣品池內表面測溫熱電偶的端部緊挨樣品池的內表面。本發明解決了樣品池吸收反應熱,造成熱量散失、難以實現理想絕熱的問題。

技術領域

本發明涉及的是一種基于樣品池內表面溫度測量的絕熱加速量熱儀,屬于面向化工過程安全的加速量熱技術及儀器領域。

背景技術

作為世界第一化工大國,我國危險化學品市場規模一直保持增長趨勢,到2018年已經達到6.87萬億元,在化工行業中大部分的原料和產品都屬于危險化學品;危險化學品具有易燃易爆,有毒有害,有腐蝕性,有放射性等特點,而且大多數化學反應為放熱反應,危險性十分巨大,一旦發生事故,不僅會造成人員傷亡,財產損失,甚至會給環境帶來極大的危害;因此,為減少或避免自反應性化學品火災、爆炸等重特大事故的發生,對化學反應過程與化學物質的熱危險性的研究及認知尤為關鍵。

自反應性化學品熱失控過程通常具有高溫高壓、樣品組分快速變化的特點,絕熱加速量熱儀可以真實的模擬化學物質在極端條件下的放熱反應,能較為直接地獲取自反應性化學品在絕熱條件下部分熱危險特性參數,是熱危險特性研究的主要測試儀器;到目前為止,幾十年來,國內外對絕熱加速量熱儀的研究在不斷地發展和進步,國外市場上開發了一系列先進的產品(英國THT公司的ARC、英國赫爾公司的PhiTECⅡ、德國耐馳公司的APTAC、美國FAI的VSP2和美國Omnical的dARC);其中,PhiTECⅡ、APTAC、VSP2通過壓力平衡系統進行壓力補償,通過降低樣品池內外壓差,在增加樣品量的同時,還能保證樣品池具有較薄的壁厚,有效地減小了熱慣量因子φ,使對危險化學品的安全性及危險性進行預測與評估的結果更加精確;但是在測試反應速率非常快的樣品時,在樣品劇烈反應中的分解階段,樣品池的壓力升高速率極大,壓力補償技術無法保證樣品池內外壓力立刻平衡,在有些時候會使樣品池破裂;因此,在絕熱加速量熱儀的發展過程中,樣品池始終與測試樣品一起被作為完整的反應體系,在此基礎之上對熱慣量因子進行修正、采取壓力補償技術、改變測試單元結構都難以實現理想絕熱。

目前,傳統絕熱加速量熱儀的樣品和樣品池組成的反應體系并沒有實現理想絕熱,而且樣品反應放出的部分熱量被樣品池所吸收,導致熱慣量因子φ大于1,影響了對熱危險性參數測量的精確度;當熱慣量因子φ大于1的時候,反應的過程與完全絕熱的情況下不相同,導致一些動力學參數,如頻率因子、反應活化能、反應級數發生變化,與理想狀態下有一定的偏差,熱動力學分析結果的可靠性降低,影響工藝研發設計、風險評估、制定自反應性化學品生產和儲運規范,進而最后導致安全隱患的出現。

發明內容

本發明提出的是一種基于樣品池內表面溫度測量的絕熱加速量熱儀,其目的旨在解決由于樣品池吸收反應熱,造成樣品熱量散失、難以實現理想絕熱的問題。

本發明的技術解決方案:一種基于樣品池內表面溫度測量的絕熱加速量熱儀,其結構包括樣品溫度檢測熱電偶1,樣品池2,樣品池加熱器,樣品池內表面測溫熱電偶5;其中,所述樣品池加熱器包括A樣品池壁加熱器3,B樣品池壁加熱器4,C樣品池壁加熱器10,D樣品池壁加熱器11,樣品池底部加熱器6;樣品溫度檢測熱電偶1從樣品池2的上開口插入樣品池2內,A樣品池壁加熱器3、B樣品池壁加熱器4、C樣品池壁加熱器10、D樣品池壁加熱器11分別固定在樣品池2的四周側壁上,樣品池底部加熱器6固定在樣品池2的底部,樣品池內表面測溫熱電偶5插在樣品池2的樣品池壁上,樣品池內表面測溫熱電偶5的端部緊挨樣品池2的內表面。

本發明的優點:

1)解決了由于樣品池吸收反應熱,造成樣品熱量散失、難以實現理想絕熱的問題;

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