[發(fā)明專利]一種含硫礦物中亞鐵的測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110321421.4 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113514602A | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許彬;劉爭(zhēng)達(dá);劉艷花;肖露萍;陳述 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N31/16 | 分類號(hào)： | G01N31/16;G01N21/79 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)沙朕揚(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43213 | 代理人： | 郭蓓霏;楊斌 |
| 地址： | 410000 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 礦物 亞鐵 測(cè)定 方法 | ||
1.一種含硫礦物中亞鐵的測(cè)定方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)先取一份含硫礦物樣品，采用鹽酸、氟化鈉、碳酸氫鈉溶樣-重鉻酸鉀溶液滴定法測(cè)定含硫礦物樣品中除黃鐵礦所含亞鐵以外的亞鐵成分含量；
(2)另取一份含硫礦物樣品，溶樣，過(guò)濾，得殘?jiān)幌驓堅(jiān)屑尤胂∠跛峤幔^(guò)濾，洗滌，濾液中加入硫磷混合酸，高溫加熱至冒煙，加水冷卻，隨后用重鉻酸鉀溶液滴定法測(cè)定含硫礦物樣品中黃鐵礦部分亞鐵含量；
(3)所述步驟(1)和所述步驟(2)的亞鐵含量結(jié)果之和即為該含硫礦物樣品的亞鐵含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述含硫礦物樣品中硫含量為2～55％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述含硫礦物樣品中高價(jià)錳含量＜0.5％時(shí)，所述步驟(1)具體包括如下步驟：稱取含硫礦物樣品，加入NaF、NaHCO3、鹽酸，高溫煮沸后，再低溫微沸10～15min，加水冷卻，然后采用重鉻酸鉀溶液滴定法測(cè)定得到除黃鐵礦之外其他亞鐵含量；
所述含硫礦物樣品中高價(jià)錳含量≥0.5％時(shí)，所述步驟(1)具體包括如下步驟：稱取含硫礦物樣品，用亞硫酸對(duì)樣品進(jìn)行室溫浸取，時(shí)間為30～50min，然后加入硫磷混合酸、磷酸、NaF、NaHCO3，高溫煮沸后，再低溫微沸15～18min，加水冷卻，然后用重鉻酸鉀溶液滴定法測(cè)定得到除黃鐵礦之外其他亞鐵含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述含硫礦物樣品中高價(jià)錳含量＜0.5％時(shí)，所述步驟(1)中的含硫礦物樣品與NaF、NaHCO3、鹽酸的質(zhì)量體積比為(0.1～0.3)g:(0.5～1.0)g:(0.5～1.0)g:(30～50)mL；所述鹽酸為1+1鹽酸；
所述含硫礦物樣品中高價(jià)錳含量≥0.5％時(shí)，所述步驟(1)中的含硫礦物樣品與亞硫酸、硫磷混合酸、磷酸、NaF、NaHCO3的質(zhì)量體積比為(0.1～0.3)g:(20～40)mL:(20～25)mL:(5～10)mL:(0.5～1.0)g:(0.5～1.0)g；所述亞硫酸為1+2亞硫酸，所述硫磷混合酸為2+2+6稀硫磷混合酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(1)中，根據(jù)其中高價(jià)錳含量的不同選擇不同的酸浸方式浸出含硫礦物樣品后再用重鉻酸鉀溶液滴定法測(cè)定。
6.根據(jù)權(quán)利要求3～5中任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述高溫煮沸的溫度為400～600℃，所述低溫微沸的溫度為240～270℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(2)具體包括以下步驟：另取一份含硫礦物樣品，加入NaF、NaHCO3、鹽酸，高溫煮沸后，再低溫微沸10～15min，加水冷卻，過(guò)濾，得殘?jiān)幌驓堅(jiān)屑尤胂∠跛幔邷刂蠓泻螅^續(xù)低溫微沸15～20min，過(guò)濾，洗滌，濾液中加入硫磷混合酸，高溫加熱至冒煙，加水冷卻，然后采用重鉻酸鉀溶液滴定法測(cè)定其鐵含量，即測(cè)定得到黃鐵礦部分亞鐵含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(2)中另取的含硫礦物樣品與NaF、NaHCO3、鹽酸的質(zhì)量體積比為(0.1～0.3)g:(0.5～1.0)g:(0.5～1.0)g:(30～50)mL；所述鹽酸為1+1鹽酸；所述高溫煮沸的溫度為400～600℃，所述低溫微沸的溫度為240～270℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述稀硝酸為1+9稀硝酸，所述步驟(2)中另取的含硫礦物樣品與所述稀硝酸的質(zhì)量體積比為(0.1～0.3)g:(30～50)mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述硫磷混合酸為1+1硫磷混合酸，所述步驟(2)中另取的含硫礦物樣品與所述硫磷混合酸的質(zhì)量體積比為(0.1～0.3)g:(20～30)mL。
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