[發明專利]碘化鉀及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 202110263851.5 | 申請日: | 2021-03-11 |
| 公開(公告)號: | CN113023752A | 公開(公告)日: | 2021-06-25 |
| 發明(設計)人: | 趙立軍;徐國義;彭松;肖壘;金秋 | 申請(專利權)人: | 合肥市未來藥物開發有限公司 |
| 主分類號: | C01D3/12 | 分類號: | C01D3/12;A61K33/34;A61K33/18;A61K9/08;A61P3/02;A61K33/30;A61K33/32;A61K33/16;A61K33/04;A61K33/24;A61K33/26 |
| 代理公司: | 北京秉文同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11859 | 代理人: | 孫富利;陳少麗 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 碘化鉀 及其 制備 方法 應用 | ||
本發明屬于醫藥技術領域,具體涉及一種碘化鉀及其制備方法和應用。所述碘化鉀的制備方法,包括以下步驟:(1)將鐵粉加入至純化水中,升溫后,分批次加入碘,保溫反應,制得初產物;(2)將碳酸氫鉀溶于純化水后,加熱,向其中滴入初產物,保溫反應,過濾、結晶,純化,即得碘化鉀。該方法工藝簡便、后處理簡單、安全性好、產品收率高,能顯著降低碘化鉀中碘酸鹽雜質的含量,可以滿足其大規模生產的需要。
技術領域
本發明屬于醫藥技術領域,具體涉及碘化鉀及其制備方法和應用。
背景技術
微量元素是指占機體總量0.01%以下,且為機體所必需的一些元素,包括鋅、銅、錳、硒、氟、碘、鉬、鐵和鉻。健康人攝入均衡膳食可獲得充足的微量元素。臨床上,由于疾病、年齡等因素影響,相當一部分患者在入院時即存在明顯的體重減輕和(或)進食量減少,入院后檢查及手術所致禁食、手術創傷、術中低溫、疼痛、焦慮等因素,導致手術期營養不良的發生風險升高。手術、創傷、燒傷患者由于食欲受限或攝入能力受限,微量元素的攝入減少,同時患者處于高代謝狀態,常伴隨局部或全身炎癥反應,對營養物質尤其是微量元素的需求明顯增加。多種微量元素注射液是腸外營養支持方案的必要組成部分,而碘化鉀又可以為多種微量元素注射液提供微量元素碘,因此開發一種安全、方便、可靠的碘化鉀原料藥制備方法,有著廣泛的應用前景。常見的碘化鉀制備方法有四種,1)還原法:首先由碘與氫氧化鉀反應生成碘化鉀、碘酸鉀,然后用還原鐵粉、甲酸等還原性物質還原碘酸鉀,得到目標產物,但此法中有碘酸鉀生成,大劑量的碘酸鉀可能對視網膜造成損害,產品不宜作為食品添加劑,亦不宜藥用。2)中和法:由氫碘酸與碳酸鉀在氫氣氣流中反應而得。但是,該方法需要使用氫氣,危險性較高且操作要求較嚴格。3)硫化物法:首先由硫酸鉀與硫化鋇反應生成硫化鉀,再由硫化鉀與碘反應生產碘化鉀和硫磺,但該方法會殘留微量的硫化物或硫磺,需要進行后續的純化處理,導致工藝復雜;另外,由于碘化鉀產品中有硫磺成分,因此,限制了其在食品、醫藥領域中的應用。4)鐵屑法:由鐵粉與碘反應生成八碘化三鐵,再與碳酸氫鉀反應生成碘化鉀,此法得到的碘化鉀純度,成本低。
發明內容
為克服以上技術問題,本發明提供了一種碘化鉀的制備方法,該方法工藝簡便、后處理簡單、安全性好、產品收率高,能顯著降低碘化鉀中碘酸鹽雜質的含量,可以滿足其大規模生產的需要。為實現以上目的,本發明提供的技術方案如下:
一種碘化鉀的制備方法,包括以下步驟:
(1)將鐵粉加入至純化水中,升溫后,分批次加入碘,保溫反應,制得初產物;
(2)將碳酸氫鉀溶于純化水后,加熱,向其中滴入初產物,保溫反應,過濾、結晶,純化,即得碘化鉀。
優選地,所述碘和鐵粉的摩爾比為1:1.35-1.5;優選為1:1.45。
優選地,所述碳酸氫鉀與碘的摩爾比為2.0-2.5:1;優選為2.2:1。
優選地,步驟(1)中,所述升溫溫度為50-70℃;優選為55-65℃。
優選地,步驟(1)中,所述保溫反應的時間為4-8h,優選為6h。
優選地,步驟(2)中,所述加熱的溫度為80-100℃;優選為90-100℃。
優選地,步驟(2)中,所述保溫反應的時間為2-5h,優選為3h。
優選地,步驟(2)中,所述過濾為先進行濾紙過濾,再進行濾膜過濾。
優選地,所述濾膜的孔徑為0.45μm。
優選地,步驟(2)中,所述結晶的過程為,將過濾后所得濾液濃縮至干,加入無水乙醇,共沸帶水,帶水結束后,再加入無水乙醇,攪拌2-5h,抽濾,制得碘化鉀粗品。
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