[發明專利]一種雙釜切換連續氯化的生產方法在審
| 申請號： | 202110240118.1 | 申請日： | 2021-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN113072418A | 公開（公告）日： | 2021-07-06 |
| 發明（設計）人： | 祝捷;祝文長 | 申請（專利權）人： | 老河口華辰化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/14 | 分類號： | C07C17/14;C07C25/02 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產權代理有限公司 42104 | 代理人： | 李金玲 |
| 地址： | 441800 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 切換 連續 氯化 生產 方法 | ||
1.一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：兩反應釜串聯，采用雙反應釜交替切換作為主、副反應釜進行氯化反應，當作為主反應釜的釜內溶液取樣檢測后符合要求后，主反應釜反應結束，主、副反應釜停止通入氯氣，主反應釜放料，副反應釜進入保溫狀態；主反應釜繼續投料后通氯繼續作為主反應釜進行反應，直到主反應釜內不含或含有少量鄰氯甲苯時，將主反應釜和副反應釜進行切換，原副反應釜作為主反應釜反應直至釜內溶液取樣檢測合格后，停止通氯結束反應降溫放料，原主反應釜作為副反應釜維持釜內反應溫度，主反應釜再重復之前的操作。
2.根據權利要求1所述的一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)、兩反應釜串聯，以第一反應釜作為主反應釜，第二反應釜作為副反應釜進行氯化反應，反應一段時間后，取樣分析第一反應釜物料含量，當物料含量符合要求后反應結束，停止通入氯氣，對第一反應釜進行鼓泡、降溫、放料，第二反應釜進入保溫狀態；
2)、放料完畢后，向第一反應釜內加入適量鄰氯甲苯，抽真空、升溫，并加入金屬離子掩蔽劑和引發劑，通入氯氣繼續以第一反應釜作為主反應釜進行氯化反應，反應一段時間后取樣分析第一反應釜物料成分含量含量，當鄰氯甲苯含有少量或完全反應后，將主副反應釜的通氯連通閥門和尾氣連通閥門進行切換，使得第一反應釜變成副反應釜，第二反應釜變成主反應釜，繼續通氯進行反應；
3)、通入氯氣反應一段時間后，取樣分析第二反應釜物料成分含量，當物料含量符合要求后反應結束，停止通入氯氣，對第二反應釜進行鼓泡、降溫、放料，第一反應釜進入保溫狀態；
4)、放料完畢后，向第二反應釜內加入適量鄰氯甲苯，抽真空、升溫，并加入金屬離子掩蔽劑和引發劑，第二反應釜繼續作為主反應釜通氯反應，直至釜內不含或含有少量鄰氯甲苯時，將第二反應釜和第一反應釜的通氯連通閥門和尾氣連通閥門進行切換，此時第二反應釜變成副反應釜，第一反應釜變成主反應釜，繼續通氯進行反應；如此反復進行主副反應釜的切換。
3.根據權利要求1所述的一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：所述抽真空、升溫，并加入金屬離子掩蔽劑和引發劑操作中抽真空后，釜內負壓力為-0.02～-0.03Mpa，升溫至85～95℃。
4.根據權利要求1所述的一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：所述金屬離子掩蔽劑為N,N-二甲基甲酰胺DMF和三乙胺的混合物，所述引發劑為過氧化苯甲酰，所述DMF和三乙胺的質量比為(2～4)：1。
5.根據權利要求1所述的一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：所述金屬離子掩蔽劑劑加入量為250～400g/1t鄰氯甲苯，所述引發劑總加入量為15～30kg/1t鄰氯甲苯。
6.根據權利要求1所述的一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：所述第一反應釜、所述第二反應釜通氯后釜內溫度為90～120℃，停止通入氯氣后副反應釜的保溫溫度為100～110℃。
7.根據權利要求1所述的一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：當取樣分析后鄰氯氯芐含量為70％～75％時，符合要求反應結束，得到鄰氯氯芐粗品。
8.根據權利要求1所述的一種雙釜切換連續氯化的生產方法，其特征在于：當取樣分析后鄰氯二氯芐含量小于0.4％，鄰氯三氯芐含量大于98.0％時符合要求反應結束，得到鄰氯三氯芐粗品。
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