[發明專利]一種羥基丙烯酸樹脂的連續生產方法有效
| 申請號: | 202011590422.0 | 申請日: | 2020-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN112724310B | 公開(公告)日: | 2022-04-05 |
| 發明(設計)人: | 李小龍;婁智興;葛源;王威;蘆瀟;肖淑煥;焦玉坤;劉太恩 | 申請(專利權)人: | 山東友泉新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08F220/18 | 分類號: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/28;C08F220/06;C08F212/08;C08F2/01 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 丙烯酸 樹脂 連續生產 方法 | ||
本發明涉及一種羥基丙烯酸樹脂的連續生產方法。本發明的連續生產方法采用羥基丙烯酸樹脂的連續生產裝置,在不增加原料成本的基礎上,實現羥基丙烯酸樹脂連續生產,并穩定獲得高品質的羥基丙烯酸樹脂產品,提高了生產效率以及生產過程的安全性。
技術領域
本發明涉及羥基丙烯酸樹脂的生產方法,具體涉及一種羥基丙烯酸樹脂的連續生產方法。
背景技術
羥基丙烯酸樹脂與異氰酸酯固化劑作用后具有高硬度、高光澤、高豐滿度,以及優良的附著力、流平性、韌性、耐候性、耐腐蝕性、快干等性能,可用于制備PU雙組份漆、汽車修補漆、木器家具聚酯漆、機械面漆、高光面漆、罩光漆、清漆、色漆等,廣泛應用于汽車、機械、家具等領域。
關于羥基丙烯酸樹脂的合成研究多局限于在較低的反應溫度下緩慢滴加反應、再保溫反應較長時間的方式,這種方式直接得到的羥基丙烯酸樹脂的品質往往不佳,包裝前需要過濾處理。如CN104231148A公開的羥基丙烯酸樹脂的制備方法為:在反應釜中預先加入一部分溶劑后升溫至回流溫度,在不高于130℃的溫度下滴加第一部分單體、鏈轉移劑和引發劑的混合物2~5h,隨后保溫1~2h,然后滴加剩余的引發劑與溶劑0.5~1h,繼續保溫反應2~4h,最后降溫至70℃以下,過濾獲得羥基丙烯酸樹脂。CN102766263B公開的羥基丙烯酸樹脂的制備方法為:主要成分為溶劑的混合物預先加入反應釜中,控制反應溫度為105~115℃,滴加單體與催化劑3~4h,隨后于100~120℃的條件下保溫0.5~2h,升溫至115~125℃,滴加催化劑后再保溫4.5~6.5h,然后滴加含溶劑的混合液,保溫1.5~2.5h,最后降溫至75℃以下,過濾得到羥基丙烯酸樹脂。
在一定程度上升高反應溫度利于降低聚合物的分子量并降低樹脂的粘度,從而獲得固含量較高的羥基丙烯酸樹脂并且能夠縮短反應時間。但升高反應溫度后雖然能夠縮短保溫反應的時間,但為避免反應失控,會控制滴加的速度,使滴加的時間延長。CN106084143B公開的一種低VOC羥基丙烯酸樹脂的制備工藝為:在高壓反應釜內預先加入一部分含溶劑的混合液,升溫至150~170℃,控制壓力在0.1~0.3MPa,穩定10~30min,滴加單體與引發劑的混合液3~6h,隨后分兩次滴加引發劑與溶劑的混合物,滴加完分別保溫30~90min和3~5h,最后降溫至70℃以下,過濾獲得羥基丙烯酸樹脂。雖然利用高壓反應釜在較高的溫度下能夠獲得較高固含量的羥基丙烯酸樹脂,但生產過程中由于反應釜容積較大,高溫高壓操作不僅危險性較高而且反應不易控制,獲得的羥基丙烯酸樹脂往往也需要過濾處理。CN106009454B公開的一種高固含量低粘度羥基丙烯酸樹脂的制備方法為:一部分溶劑與單縮水甘油醚預先加到反應釜中,攪拌升溫至140~180℃,滴加引發劑、鏈轉移劑和單體的混合物3~6h,隨后保溫0.5~1h,再滴加剩余的引發劑與溶劑20~40min,繼續保溫反應1~2h得到羥基丙烯酸樹脂。但其為了提高樹脂的固含量而在配方中添加了較多親水性較強與降低粘度的物質,如單縮水甘油醚、叔碳酸乙烯酯、羥基低聚物,雖然所得的羥基丙烯酸樹脂達到了高固含量低粘度的效果,但增加了樹脂原材料的成本,并且利用這種樹脂制備的涂料漆膜較軟、耐腐蝕性與耐水性較差。
雖然在羥基丙烯酸樹脂的合成研究中對反應溫度不斷進行改進,調整滴加反應與保溫反應的溫度與時間,但最高反應溫度未突破180℃,滴加反應與保溫反應的時間整體較長,且從小試到工業化存在很大的放大效應。原因就是羥基丙烯酸樹脂的合成過程放熱,聚合單體經引發劑引發后反應比較劇烈,若反應溫度過高,反應過程中產生的熱量不能及時移出,輕則產品的品質降低,重則發生爆聚,高溫高壓操作時燃爆危險性較高,因此現有羥基丙烯酸樹脂的生產難以實現高溫反應。因此間歇釜式工藝存在操作過程繁瑣、生產效率低,安全性差的問題。
發明內容
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