[發明專利]一種三吩噻嗪基D-A-π-A型有機染料及其制備方法在審
| 申請號: | 202011498052.8 | 申請日: | 2020-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN112608308A | 公開(公告)日: | 2021-04-06 |
| 發明(設計)人: | 黃舒澄;黎盛中;譚海軍 | 申請(專利權)人: | 桂林理工大學 |
| 主分類號: | C07D417/14 | 分類號: | C07D417/14;C09B23/10;C09B21/00;H01G9/20 |
| 代理公司: | 南寧東之智專利代理有限公司 45128 | 代理人: | 杜啟杰 |
| 地址: | 541004 廣西壯*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三吩噻嗪基 有機 染料 及其 制備 方法 | ||
1.一種三吩噻嗪基D-A-π-A型有機染料,其特征在于該三吩噻嗪基D-A-π-A型有機染料的分子結構為:
。
2.一種如權利要求1所述三吩噻嗪D-A-π-A型有機染料的制備方法,其特征在于具體步驟為:
(1) 量取適量的甲苯溶液于兩口瓶中,依次加入1摩爾份化合物1、2摩爾份化合物2、0.1摩爾份雙二苯基膦二茂鐵、3摩爾份叔丁醇鈉溶于的甲苯溶液中,惰性氣體保護下,再加入0.05摩爾份醋酸鈀,升溫回流,用薄層色譜跟蹤反應至反應物濃度基本不變,停止反應;后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機相,旋干,硅膠柱色譜分離,即二氯甲烷/石油醚,梯度洗脫,收集產物,旋干得橙紅色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體3;
(2) 量取適量的四氫呋喃溶液于兩口瓶中,依次加入1摩爾份中間體3,2摩爾份聯硼酸頻那醇酯和3摩爾份醋酸鉀,攪拌溶解,氬氣保護,再加入0.05摩爾份[1,1'-雙(二苯基膦基)二茂鐵]二氯化鈀,升溫回流,用薄層色譜跟蹤反應至反應物濃度基本不變,停止反應;后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷萃取,收集有機相,旋干,用石油醚/二氯甲烷的硅膠柱色譜分離,收集產物,旋干得淡紅色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體4;
(3) 量取適量的四氫呋喃/水= 40/1的溶液加入兩口瓶中,稱取1.5摩爾份中間體4,1摩爾份化合物5,3摩爾份醋酸鉀進行溶解,在磁力加熱攪拌器上攪拌,氬氣保護,再加入0.05摩爾份四三苯基磷鈀,升溫回流,用薄層色譜跟蹤反應至反應物濃度基本不變,停止反應;后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷萃取,收集有機相,旋干,硅膠柱色譜分離,即二氯甲烷/乙酸乙酯,梯度淋洗,收集產物,旋干得紫黑色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體6;
(4)將1摩爾份的中間體6,3摩爾份氰基丙烯酸加入100 mL的兩口圓底燒瓶中,用量筒量取30mL三氯甲烷攪拌溶解,充入氬氣,氬氣保護條件下,再注射0.8摩爾份的哌啶,在磁力加熱攪拌器上攪拌,升溫回流反應24h,反應期間用薄層色譜跟蹤反應至反應物濃度基本不變,停止反應;后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷萃取,收集有機相,旋干,硅膠柱色譜分離,即二氯甲烷/無水甲醇,梯度淋洗,得到紫黑色固體,真空干燥箱烘干至恒重,即得到三吩噻嗪基D-A-π-A型有機染料,記為PTZ-13。
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