[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙吩噻嗪基鋅卟啉染料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011498049.6 | 申請(qǐng)日: | 2020-12-17 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN112480705B | 公開(kāi)(公告)日: | 2022-09-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王鴻鈺;黎盛中;譚海軍 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 桂林理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C09B47/16 | 分類(lèi)號(hào): | C09B47/16;C07D487/22 |
| 代理公司: | 南寧東之智專(zhuān)利代理有限公司 45128 | 代理人: | 杜啟杰 |
| 地址: | 541004 廣西壯*** | 國(guó)省代碼: | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 雙吩噻嗪基鋅 卟啉 染料 及其 制備 方法 | ||
1.一種雙吩噻嗪基鋅卟啉染料,其特征在于該雙吩噻嗪基鋅卟啉染料的分子結(jié)構(gòu)為:
2.一種如權(quán)利要求1所述雙吩噻嗪基鋅卟啉染料的制備方法,其具體步驟為:
(1)稱(chēng)取1摩爾份二吡咯甲烷和1摩爾份十二烷氧基苯甲醛加入到二氯甲烷中,氬氣保護(hù),室溫嚴(yán)格避光攪拌10min使充分溶解;針頭打入0.6摩爾份三氟乙酸后再攪拌4h,然后加入1.2摩爾份2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌攪拌1h;用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,加入三乙胺中和混合溶液,停止反應(yīng);后處理:旋干,硅膠柱色譜分離純化,收集產(chǎn)物,旋干得深紫色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體3;
(2)稱(chēng)取1摩爾份中間體3加入二氯甲烷中室溫?cái)嚢枞芙猓环Q(chēng)取2摩爾份N-溴代琥珀酰亞胺充分溶于50mL的二氯甲烷溶液后,將其加入到兩口燒瓶室溫?cái)嚢?h;用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,用丙酮淬滅反應(yīng);后處理:旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得深紫色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體4;
(3)稱(chēng)取1摩爾份中間體4加入到二氯甲烷中室溫?cái)嚢枞芙猓环Q(chēng)取20摩爾份醋酸鋅溶于甲醇溶液后,將其加入到兩口瓶中,室溫?cái)嚢杌亓?2h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得淡紫色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體5;
(4)稱(chēng)取2摩爾份4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑和1摩爾份4-甲氧羰基苯硼酸頻哪醇酯加入到四氫呋喃中攪拌溶解,氬氣保護(hù);加入0.02摩爾份四三苯基磷鈀和6mL濃度為2M的碳酸鉀,升溫回流12h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得白色粉末,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體8;
(5)量取體積比為2:1的四氫呋喃和三乙胺;稱(chēng)取1摩爾份的中間體8、0.05摩爾份的二氯二(三苯基磷)合鈀和0.05摩爾份碘化銅加入到的兩口瓶中,氬氣保護(hù),攪拌回流15min;針頭打入20摩爾份三甲基硅乙炔后再攪拌回流12h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,收集粗產(chǎn)物;量取體積比為1:1的四氫呋喃和甲醇、稱(chēng)取氫氧化鉀(1eq,1M aq)、全部粗產(chǎn)物加入到兩口瓶中;室溫?cái)嚢?h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得淡黃色粉末,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體9;
(6)稱(chēng)取1摩爾份間體5、0.8摩爾份中間體9、0.4摩爾份三二亞芐基丙酮二鈀、1.7摩爾份三苯基胂加入到體積比為3:1的四氫呋喃/三乙胺的混合溶劑中攪拌溶解,氬氣保護(hù),升溫回流,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得綠色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體10;
(7)稱(chēng)取1摩爾份中間體10-(3-異辛基)-吩噻嗪溶于乙酸,冰水浴攪拌溶解;量取3摩爾份硝酸,反應(yīng)12h;后處理:加入體積比為6:1的乙醇/水猝滅反應(yīng),旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干得橙黃色油狀液體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體12;
(8)稱(chēng)取1摩爾份中間體12、1摩爾份還原鐵粉、10摩爾份氯化銨;量取體積比為4:4:2的四氫呋喃/乙醇/水加入到兩口瓶攪拌溶解,氬氣保護(hù),升溫回流,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,中性氧化鋁柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得中間體13;
(9)稱(chēng)取2摩爾份中間體13、1摩爾份10-(3-異辛基)-3-溴-吩噻嗪、3摩爾份叔丁醇鈉、0.05摩爾份醋酸鈀、0.1摩爾份1,1-雙(二苯基膦)二茂鐵;量取甲苯溶液加入到兩口瓶中攪拌溶解,氬氣保護(hù),升溫回流6h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得淡紅色油狀物,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體15;
(10)稱(chēng)取1摩爾份中間體15、5摩爾份1,4對(duì)溴苯、3摩爾份叔丁醇鈉、0.05摩爾份醋酸鈀;量取甲苯溶液加入到兩口瓶中,攪拌溶解,氬氣保護(hù),升溫回流6h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得淡黃色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體16;
(11)稱(chēng)取1摩爾份中間體16、1.5摩爾份聯(lián)硼酸頻哪醇酯、0.03摩爾份[1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀、3摩爾份醋酸鉀,同時(shí)量取體積比為4:1的四氫呋喃/甲醇溶液加入到兩口瓶中,攪拌溶解,氬氣保護(hù),升溫回流6h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得淡黃色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體17;
(12)稱(chēng)取1摩爾份的中間體10、2摩爾份中間體17、3摩爾份醋酸鉀、0.05摩爾份的四三苯基磷鈀;量取體積比為10:1的四氫呋喃和水加入到兩口瓶中,氬氣保護(hù),充分?jǐn)嚢杌亓?2h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,硅膠柱色譜分離,收集產(chǎn)物,旋干得深綠色固體,真空干燥箱烘干至恒重,得中間體18;
(13)稱(chēng)取1摩爾份中間體17、10摩爾份的一水氫氧化鋰溶于水中;量取四氫呋喃加入到兩口瓶中,氬氣保護(hù),將混合物攪拌回流12h,用薄層色譜跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)物濃度基本不變,停止反應(yīng);后處理:冷卻,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有機(jī)相,旋干,硅膠柱色譜分離,得到深綠色固體產(chǎn)物,真空干燥箱烘干至恒重,得雙吩噻嗪基鋅卟啉染料,記為T(mén)-3。
該專(zhuān)利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息,商用須獲得專(zhuān)利權(quán)人授權(quán)。該專(zhuān)利全部權(quán)利屬于桂林理工大學(xué),未經(jīng)桂林理工大學(xué)許可,擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買(mǎi)此專(zhuān)利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作,請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接:http://www.17sss.com.cn/pat/books/202011498049.6/1.html,轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專(zhuān)利網(wǎng)。
- 上一篇:一種水利水電施工用管道支撐裝置
- 下一篇:一種光伏太陽(yáng)能組件





