[發(fā)明專利]一種L-草銨膦的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011441838.6 | 申請日： | 2020-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN112979701A | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姜友法;孫兵;王寶林;黃成美;范劍峰;徐小雨;李紀(jì)平;王浩森 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇揚農(nóng)化工股份有限公司;江蘇優(yōu)嘉植物保護(hù)有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 北京萬科園知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11230 | 代理人： | 張亞軍;吳茜 |
| 地址： | 225009*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 草銨膦 制備 方法 | ||
1.一種L-草銨膦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(L,D)-草銨膦衍生物在堿及溶劑的作用下與配體或配體鹽酸鹽，再與鎳鹽進(jìn)行配合反應(yīng)，得到金屬配合物反應(yīng)液；向金屬配合物反應(yīng)液中加入酸進(jìn)行水解反應(yīng)得到L-草銨膦酸反應(yīng)液；L-草銨膦酸反應(yīng)液經(jīng)過后處理得到L-草銨膦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的堿與(L,D)-草銨膦衍生物的摩爾比為2:1-10:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的配合物反應(yīng)，反應(yīng)溫度為0～100℃，反應(yīng)時間為1～48h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的(L,D)-草銨膦衍生物為2-胺基4-[羥基(甲基)膦酰基]-DL-丁酸、2-胺基4-[羥基(甲基)膦酰基]-DL-丁酸鹽酸鹽或2-胺基4-[羥基(甲基)膦酰基]-DL-丁酸銨鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙醇、水、二氯乙烷、四氫呋喃中的任意一種，兩種及以上以任意比例混合而成的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、醋酸鈉、氨氣、三乙胺中的任意一種，兩種及以上以任意比例混合而成的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鎳鹽為無水鎳鹽、水合鎳鹽，無水氯化鎳、六水合氯化鎳、六水合硫酸鎳、無水硫酸鎳、六水合硝酸鎳或四水合乙酸鎳中的任意一種，兩種及以上以任意比例混合而成的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸、硫酸、醋酸、硝酸、磷酸、甲酸，所述酸與堿的爾比為1:1～3:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為0℃～100℃，反應(yīng)時間為1～24h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的配體，通式I如下：R代表烷烴、芳烴，甲基、乙基、丙基、異丙基、叔丁基或苯基；n1代表0-3；X代表F、Cl或Br；n2代表0-3；
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