[發(fā)明專利]一種電化學合成反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基烯類液晶單體的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011309610.1 | 申請日： | 2020-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN112409118A | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 韓津;劉顯偉;馬青松;陳芳;王曉瑩;馬心旺;蘇建 | 申請（專利權(quán)）人： | 惠澤化學科技（濮陽）有限公司 |
| 主分類號： | C07C1/32 | 分類號： | C07C1/32;C07C13/28;C25B3/07;C25B3/03;C25B3/29;C09K19/30 |
| 代理公司： | 東莞中都知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 44551 | 代理人： | 陳莉 |
| 地址： | 457000 河南省濮陽市中原路與安凱路*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 電化學 合成 烷基 環(huán)己基 液晶 單體 方法 | ||
1.一種電化學合成反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基烯類液晶單體的方法，包括：
(1)式(Ⅰ)化合物與式(Ⅱ)化合物進行電解反應得到式(Ⅲ)化合物；
(2)式(Ⅲ)化合物進行脫水重排反應得到式(Ⅳ)化合物；
其中式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、式(Ⅲ)化合物、式(Ⅳ)化合物的結(jié)構(gòu)式如下：
R1為CnH2n+1，n為1,2,3,4,5；
R2為氫或烷基，優(yōu)選為氫、甲基、乙基、丙基；
R3、R4、R5相同或不同，且各自獨立的選自氫、烷基、烷氧基、苯基、苯氧基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于式(Ⅱ)化合物選自以下化合物
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步驟(1)在電解槽中加入式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物、溶劑、電解質(zhì)、鹽酸，在恒電流下進行電解反應得到式(Ⅲ)化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述式(Ⅰ)化合物與式(Ⅱ)化合物用量的摩爾比為1:1～2。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述電解質(zhì)選自四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基銨苯甲酸鹽、四乙基銨三氟甲基磺酸鹽、四乙基銨對甲苯磺酸鹽、四乙基三氟乙酸銨、四乙基四氟硼酸銨、四丁基四氟硼酸銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氟化銨、四丁基碘化銨、四丁基銨三氟甲磺酸鹽、四丁基乙酸銨、四丁基高氯酸銨和四丁基六氟磷酸銨中的一種或其組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述溶劑選自二甲基亞砜、四氫呋喃、二乙氧基甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或其組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述電解反應的反應溫度優(yōu)選為-20～10℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步驟(2)在酸性催化劑的作用下，將步驟(1)生成的式(Ⅲ)化合物溶于溶劑中發(fā)生反應得到式(Ⅳ)化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述酸性催化劑選自硫酸、鹽酸、醋酸、氟化氫、三氟化硼、對甲苯磺酸中的一種或其組合；所述酸性催化劑用量為式(Ⅲ)化合物摩爾量的0.1～10％。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述溶劑選自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、氟苯和甲苯中的一種或其組合；所述步驟(2)反應溫度優(yōu)選為20～50℃。
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