[發明專利]一種石墨烯共價嫁接噻唑鹽催化劑及其應用有效
| 申請號: | 202011290962.7 | 申請日: | 2020-11-18 |
| 公開(公告)號: | CN112500366B | 公開(公告)日: | 2023-09-12 |
| 發明(設計)人: | 馮乙巳;劉杰;王順;裴孝俊;楊文清;朱天彩 | 申請(專利權)人: | 合肥工業大學 |
| 主分類號: | C07D277/24 | 分類號: | C07D277/24;B01J31/02;C07C49/83;C07C45/45 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人: | 喬恒婷 |
| 地址: | 230009 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 共價 嫁接 噻唑 催化劑 及其 應用 | ||
1.一種石墨烯共價嫁接噻唑鹽催化劑的應用,其特征在于:
所述石墨烯共價嫁接噻唑鹽催化劑在催化安息香縮合反應合成偶姻類化合物的過程中作為催化劑使用;反應路線如下所示:
原料醛類化合物中R1和R2為相同或不同的烴基基團,選自飽和脂肪烴基、不飽和脂肪烴基或芳基基團;
所述石墨烯共價嫁接噻唑鹽催化劑是通過如下方法制備獲得:
首先通過苯重氮鹽將苯環嫁接到石墨烯上,得到苯環修飾石墨烯G-Ph;然后采用氯甲基化反應在G-Ph修飾的苯環上引入氯甲基基團,得到G-PhCH2Cl;G-PhCH2Cl再與5-(2-羥乙基)-4-甲基噻唑進行成鹽反應,生成石墨烯共價鍵合負載的氯化3-芐基-5-(2-羥乙基)-4-甲基噻唑鹽結構,以G-PhCH2-Th表示,其中Th代表5-(2-羥乙基)-4-甲基噻唑。
2.根據權利要求1所述的應用,其特征在于包括如下步驟:
在圓底燒瓶或高壓反應釜中按照所需比例,依次加入催化劑G-PhCH2-Th、醛類化合物以及pH調節劑,加熱反應混合液進行反應;反應結束后趁熱過濾,分離回收G-PhCH2-Th催化劑,回收催化劑后的反應溶液,采用精餾或重結晶分離提純得到偶姻類產物。
3.根據權利要求2所述的應用,其特征在于:
所述pH調節劑為二乙胺、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.根據權利要求3所述的應用,其特征在于:
所述pH調節劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據權利要求2所述的應用,其特征在于:
催化劑G-PhCH2-Th與醛類化合物的質量比為1:10-1:30。
6.根據權利要求5所述的應用,其特征在于:
催化劑G-PhCH2-Th與苯甲醛的質量比1:10-1:20;催化劑G-PhCH2-Th與乙醛的質量比1:10-1:15;催化劑G-PhCH2-Th與丙醛的質量比1:12-1:16。
7.根據權利要求2所述的應用,其特征在于:
反應在壓力為0.1-30MPa下進行。
8.根據權利要求2所述的應用,其特征在于:
反應溫度控制在40-200℃,反應時間在1-20h。
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