[發明專利]一種三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料的制備方法及應用有效
| 申請號: | 202011211214.5 | 申請日: | 2020-11-03 |
| 公開(公告)號: | CN112271286B | 公開(公告)日: | 2023-07-07 |
| 發明(設計)人: | 付煥萍;趙群會;曹樂樂;李峰;何顯峰 | 申請(專利權)人: | 西安瑟福能源科技有限公司 |
| 主分類號: | H01M4/36 | 分類號: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安創知專利事務所 61213 | 代理人: | 馬小燕 |
| 地址: | 710299 陜西省西安市西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三維 石墨 cnt 包覆硅碳 材料 制備 方法 應用 | ||
1.一種三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
步驟一、制備氧化石墨烯溶液;
步驟二、將步驟一中制備的氧化石墨烯溶液與單壁碳納米管放置于水熱罐中進行復合,得到三維石墨烯/CNT柔性支撐材料;所述復合的具體過程為:
步驟201、將步驟一中得到的氧化石墨烯溶液洗滌至中性后加入去離子水,然后加入單壁碳納米管進行磁力攪拌1h,得到混合液;所述單壁碳納米管與氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的質量比為1:(1~5);
步驟202、將步驟201中得到的混合液放置于內膽為聚四氟乙烯的水熱反應釜中,然后滴加乙醇,在150℃~200℃下進行水熱反應8h~36h;
步驟三、將硅顆粒球磨形成納米硅,然后將納米硅與三聚氰胺樹脂懸濁液通過噴霧干燥進行包覆,在納米硅表面沉積三聚氰胺樹脂層,得到樹脂包覆納米硅顆粒;所述三聚氰胺樹脂層的厚度為50nm~100nm;
步驟四、將步驟二中得到的三維石墨烯/CNT柔性支撐材料與步驟三中得到的樹脂包覆納米硅顆粒進行混合得到混合物,然后將混合物在氣體保護下進行煅燒,得到三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料。
2.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料的制備方法,其特征在于,步驟一中所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯由氧化法制得。
3.根據權利要求2所述的一種三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料的制備方法,其特征在于,所述氧化石墨烯由改進的Hummers法制得。
4.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料的制備方法,其特征在于,步驟三中所述樹脂包覆納米硅的具體制備過程為:
步驟301、將硅顆粒放入行星式球磨機中進行球磨,形成粒徑不超過20nm的納米硅;所述球磨采用的轉速為500r/min~1200r/min;
步驟302、將分子量小于500的三聚氰胺樹脂加入到去離子水中配制成穩定均一的白色懸濁液,然后將步驟301中得到的納米硅與三聚氰胺樹脂懸濁液混合后放置噴霧干燥機中進行造粒,得到樹脂包覆納米硅顆粒;所述三聚氰胺樹脂懸濁液中的三聚氰胺樹脂與納米硅的質量比不小于3:1;所述造粒過程中,噴霧干燥機的蒸發水量為800mL/min,進口溫度為180℃~200℃,出口溫度為120℃~150℃。
5.根據權利要求1所述的一種三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料的制備方法,其特征在于,步驟四中所述三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料的制備過程為:
步驟401、將三維石墨烯/CNT柔性支撐材料與樹脂包覆納米硅顆粒按照1:(1~5)的質量比進行混合,然后放置于冷凍干燥機中在-80℃~-50℃下進行干燥,得到混合物;
步驟402、將步驟401中得到的混合物放置于管式爐中,在氮氣或氫氬混合氣氛保護下,在500℃~1050℃下進行煅燒,得到三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料。
6.一種如權利要求1~權利要求5中任一權利要求所述的方法制備的三維石墨烯/CNT包覆硅碳材料在鋰離子電池負極材料中的應用。
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