[發明專利]一種以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法有效
| 申請號： | 202011180594.0 | 申請日： | 2020-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN112209436B | 公開（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發明（設計）人： | 劉長河;薛慶山 | 申請（專利權）人： | 錦州中特電爐有限公司 |
| 主分類號： | C01G27/04 | 分類號： | C01G27/04;C01G25/04 |
| 代理公司： | 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225 | 代理人： | 王佳佳 |
| 地址： | 121000 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化 原料 富集 方法 | ||
1.一種以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法，其特征是：
具體步驟如下：
(1)提取初級富鉿四氯化鋯原料
a.配料：首先，將KCl和NaCl按照摩爾比1:1-1:2混合，配制堿金屬氯化鹽；然后將粗四氯化鋯和堿金屬氯化鹽按照質量比(65-85):(35-15)混合；
b.熔鹽制備：把粗四氯化鋯與堿金屬氯化鹽的混合鹽陸續加入到帶有攪拌的熔鹽坩堝內，熔鹽加熱爐啟動電源，加熱使混合鹽熔融；在常壓控制溫度220℃-350℃；
c.提取初級富鉿四氯化鋯：控制溫度使熔鹽坩堝內融化混合鹽中的四氯化鋯和四氯化鉿揮發，并同時以氣相趕走鹽酸氣、四氯化硅，共同進入冷凝器冷凝；此溫度下PHfCL4＞PZrCL4且冷凝器的水冷卻控制在180℃，收集揮發物得到初級富鉿四氯化鋯原料；不凝氣四氯化硅、HCL尾氣被真空洗滌器吸收處理；
(2)多級熔鹽提純富集四氯化鉿
采用多級熔鹽提鉿，包括7-11級獨立熔鹽提鉿單元；獨立單元的熔鹽提鉿系統操作如下：
a.配料：將KCl和NaCl按照摩爾比1:1混合，配制堿金屬氯化鹽；所述初級富鉿四氯化鋯與所述堿金屬氯化鹽的質量比為(75-85):(25-15)；
b.多級熔鹽提純：(1)把初級富鉿四氯化鋯原料與堿金屬氯化鹽的混合鹽加入到帶有攪拌的第1級富鉿熔鹽爐的坩堝內啟動電源，加熱使混合鹽熔融，在常壓控制溫度260℃-350℃；控制溫度在攪拌條件下使坩堝內的四氯化鋯和四氯化鉿以氣相揮發進入冷凝器；在微負壓＜1000pa下將四氯化鋯和四氯化鉿冷凝，冷凝器的水冷控制在180℃；此條件下PHfCL4＞PZrCL4冷凝器收集得到第一級富鉿四氯化鋯原料；
(3)將第一級富鉿四氯化鋯原料融于第2級富鉿熔鹽爐中具體操作同步驟(2)的操作a和操作b，進行第2級富集四氯化鉿；按操作(2)共進行n次，n為7-11次，直到冷凝得到的富鉿四氯化鋯含四氯化鉿≮30％為止。
2.根據權利要求1所述的以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法，其特征是：進行n次正常揮發后，富鉿熔鹽爐的坩堝中的液面升到2/3高度時，通過熔鹽泵打入前一級的坩堝內，返熔鹽保持熔鹽液面高度＞1/2坩堝高度，以保證揮發氣相。
3.根據權利要求1所述的以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法，其特征是：依次熔鹽返到第1級富鉿熔鹽爐提鉿后，第1級富鉿熔鹽爐的坩堝中的液面升到2/3高度時，通過熔鹽泵打入粗四氯化鋯熔鹽爐的坩堝內，保持熔鹽液面高度＞1/2坩堝高度。
4.根據權利要求1所述的以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法，其特征是：粗四氯化鋯熔鹽爐的坩堝中的液面升到2/3高度時，通過熔鹽泵打入低鉿四氯化鋯揮發爐內，保持熔鹽液面高度＞1/2坩堝高度，低鉿四氯化鋯揮發爐的熔鹽用于制取低鉿四氯化鋯，生產低鉿工業鋯。
5.根據權利要求1所述的以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法，其特征是：所述粗四氯化鋯與堿金屬氯化鹽的優化質量比為85:15。
6.根據權利要求1所述的以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法，其特征是：熔鹽提鉿從第一級初級富鉿四氯化鋯與堿金屬氯化鹽到第n級的富鉿四氯化鋯與堿金屬氯化鹽優化質量比皆為85:15。
7.根據權利要求1所述的以粗四氯化鋯為原料富集四氯化鉿的方法，其特征是：采用多級熔鹽提鉿時，包括9-11級獨立熔鹽提鉿單元。
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