[發明專利]一種利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法在審
| 申請號: | 202011167025.2 | 申請日: | 2020-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN112897466A | 公開(公告)日: | 2021-06-04 |
| 發明(設計)人: | 陳文興;田娟;周昌平;王瑤;陳思帆;彭星運 | 申請(專利權)人: | 貴州省化工研究院 |
| 主分類號: | C01B7/19 | 分類號: | C01B7/19 |
| 代理公司: | 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114 | 代理人: | 周黎亞 |
| 地址: | 550002 *** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 磷酸 硅酸 生產 無水 氟化氫 方法 | ||
1.一種利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法,其特征在于,包括以下過程:
(1)向含氟磷酸中加入硫酸鉀反應,反應后陳化,沉淀分離,得到脫氟磷酸和氟硅酸鉀;化學反應為:
H2SiF6+K2SO4→H2SO4+K2SiF6↓;
(2)將氟硅酸鉀與液相氟化氫精餾制備無水氟化氫產生的洗滌硫酸混合,加熱反應,得到硫酸鉀固體以及四氟化氫和氟化氫的混合氣體;硫酸鉀返回到步驟(1)中用于脫氟處理;化學反應為:
(3)將四氟化氫和氟化氫的混合氣體冷凝處理,得到液相氟化氫和四氟化硅氣體;
(4)將四氟化硅氣體與純凈水水蒸氣混合,水解反應,分離,得到硅渣和氟化氫;化學反應為:
(5)將氟化氫冷凝處理,得到液相氟化氫及殘余的四氟化硅氣體,余的四氟化硅氣體返回到步驟(4)進行水解反應;
(6)將步驟(3)和步驟(5)所得的液相氟化氫混合,經過凈化、精餾處理,得到無水氟化氫產品;凈化過程中采用98%濃硫酸作為洗滌液,處理后的洗滌硫酸返回到步驟(2)中用于熱分解反應。
2.如權利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法,其特征在于,所述步驟(1),硫酸鉀與含氟磷酸中氟硅酸的物質的量比為1:1。
3.如權利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法,其特征在于,所述步驟(1),硫酸鉀與含氟磷酸中氟硅酸的反應溫度控制在10℃~50℃,反應、陳化時間控制在10min~30min。
4.如權利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法,其特征在于,所述步驟(2),氟硅酸鉀用步驟(6)的洗滌硫酸反應,硫酸的加入量以H2SO4計為理論量的100%。
5.如權利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法,其特征在于,所述步驟(2),分解反應的溫度控制在140℃~175℃,反應時間控制在5min~30min。
6.如權利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法,其特征在于,所述步驟(4),四氟化硅氣體與純凈水水蒸氣的物質的量比為1:1。
7.如權利要求1所述的利用磷酸中氟硅酸生產無水氟化氫的方法,其特征在于,所述步驟(4),水解反應溫度100℃~1100℃,反應時間控制在5min~10min。
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