本發(fā)明公開了一種采用工業(yè)級(jí)溴化氫氣體生產(chǎn)高純氫溴酸的方法及裝置，屬于氫溴酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，生產(chǎn)裝置包括依次連接的緩沖罐、預(yù)冷器、精餾設(shè)備、和氫溴酸吸收塔，精餾設(shè)備包括依次連接的塔釜再沸器、精餾塔和塔頂冷凝器；溴化氫氣體經(jīng)過精餾后，經(jīng)過氫溴酸吸收塔，溶于超純水中，得到高純氫溴酸。本發(fā)明得到的高純氫溴酸，金屬離子總量小于1ppb，達(dá)到9N的產(chǎn)品水平；同時(shí)本發(fā)明的氫溴酸生產(chǎn)裝置設(shè)備投入低，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氫溴酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用工業(yè)級(jí)溴化氫氣體生產(chǎn)高純氫溴酸的方法及裝置。

背景技術(shù)

氫溴酸為溴化氫的水溶液，微發(fā)煙。氫溴酸的用途較廣，在醫(yī)藥、工業(yè)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。中國(guó)市場(chǎng)上的氫溴酸以滿足市場(chǎng)內(nèi)需為主，少量用于出口；同時(shí)我國(guó)每年還需從國(guó)外采購(gòu)5%左右的高品質(zhì)氫溴酸。隨著我國(guó)精細(xì)化工技術(shù)的迅速發(fā)展，以氫溴酸為主要原料的精細(xì)化學(xué)品成為后起之秀，廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料、阻燃、滅火、合成材料、電子刻蝕等領(lǐng)域，發(fā)揮著無(wú)可替代的作用。目前我國(guó)在高純氫溴酸領(lǐng)域仍是空白，特別是純化技術(shù)限制了技術(shù)的發(fā)展，尤其在半導(dǎo)體領(lǐng)域與醫(yī)藥。

現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于高純度氫溴酸的生產(chǎn)方面，也有諸多的改進(jìn)。例如中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)CN107777667A（一種優(yōu)級(jí)純?cè)噭滗逅岬闹苽浞椒ǎ┲?，在工業(yè)級(jí)氫溴酸中分別加入氧化亞錫和氫氧化鋇，常壓蒸餾后收集124-127℃之間的餾分，即為優(yōu)級(jí)純氫溴酸。然而，該方法中，氫溴酸其中的溴和硫酸根有較好的脫除，但是對(duì)其他雜質(zhì)，特別是金屬離子等并沒有深度去除，同時(shí)還容易引入其他雜質(zhì)，因此最終得到的氫溴酸的純度有限。

又例如：中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)CN109179331A（一種中和法生產(chǎn)溴化物的生產(chǎn)系統(tǒng)）中，對(duì)工業(yè)氫溴酸進(jìn)行簡(jiǎn)單處理后進(jìn)行共沸蒸餾，生產(chǎn)系統(tǒng)包括依次連通的混合反應(yīng)器、吹出塔、吸收塔、脫水槽和蒸餾塔，在蒸餾塔的頂部連接冷凝器，冷凝器同時(shí)與氫溴酸儲(chǔ)存罐相連，氫溴酸儲(chǔ)存罐連接溴化反應(yīng)釜，溴化反應(yīng)釜的頂端連接堿液管道。利用該生產(chǎn)系統(tǒng)，可由鹵水連續(xù)生產(chǎn)氫溴酸，并經(jīng)過脫水、蒸餾等方法提高氫溴酸的濃度。該方法通過脫水和蒸餾等無(wú)機(jī)酸純化常用的提純方法，而氫溴酸在高溫下易分解產(chǎn)生單質(zhì)溴和氫氣，因此生產(chǎn)過程安全風(fēng)險(xiǎn)較大。

此外，也有用電子級(jí)純度的溴化氫氣體直接溶于水制備氫溴酸，由于電子級(jí)溴化氫氣體的包裝物為金屬鋼瓶，一方面會(huì)對(duì)最終得到的氫溴酸產(chǎn)生金屬離子污染；另一方面電子級(jí)溴化氫氣體的價(jià)格較高，生產(chǎn)成本高。而若是采用工業(yè)級(jí)溴化氫氣體直接溶于水制備氫溴酸，則會(huì)因?yàn)楣I(yè)級(jí)溴化氫氣體中含有大量的雜質(zhì)，而導(dǎo)致得到的氫溴酸的純度達(dá)不到電子級(jí)。具體而言，工業(yè)級(jí)溴化氫氣體中含有的雜質(zhì)主要有N₂、Ar、H₂、CO、O₂、CH₄、HCl、CO₂、H₂S、HI、H₂O、Br₂、金屬溴化物等，為了保證高純溴化氫氣體的純度達(dá)到4N（99.99%）以上（甚至更高），要求這些雜質(zhì)的含量非常低，而由于某些雜質(zhì)氣體的沸點(diǎn)和溴化氫接近，這就對(duì)精餾工藝提出了很高的要求，因此現(xiàn)有技術(shù)中一般都要采用2個(gè)精餾塔才能完成分離。

此外，最重要的難點(diǎn)在于：如何去除其中的水分，由于水和溴化氫會(huì)形成共沸體系，難以用精餾的方法來去除。而當(dāng)溴化氫氣體中水分含量較高時(shí)，對(duì)金屬材料腐蝕性極強(qiáng)，這成為制備高純溴化氫氣體的重要制約因素。