[發明專利]雙殼層梯度相變微膠囊及其制備方法有效
| 申請號: | 202011033741.1 | 申請日: | 2020-09-27 |
| 公開(公告)號: | CN112094626B | 公開(公告)日: | 2021-10-12 |
| 發明(設計)人: | 劉曉麗;唐振中;徐穎瑩;黃育敏 | 申請(專利權)人: | 廣東博智林機器人有限公司 |
| 主分類號: | C09K5/06 | 分類號: | C09K5/06;B01J13/02 |
| 代理公司: | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 孫立波 |
| 地址: | 528311 廣東省佛山市順德區北滘鎮順江*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雙殼層 梯度 相變 微膠囊 及其 制備 方法 | ||
1.一種雙殼層梯度相變微膠囊的制備方法,其特征在于,包括:
將相變溫度為45 °C的石蠟20 g、正硅酸乙酯30 mL在50 °C下混合,形成透明的混合液,然后加入5 g十六烷基三甲基溴化銨、去離子水250 mL、無水乙醇177 mL,利用超聲處理機在50 °C下將上述混合液乳化10 min,然后將所得混合液轉移到具有機械攪拌的反應釜中,向其中加入5.2 mL氨水,繼續在50 °C下以1200 rpm的轉速攪拌反應24 h;反應結束后,過濾,用無水乙醇洗滌,干燥,得到平均粒徑為20 μm的微膠囊A,其芯材含量為50%,相變溫度為45 °C;
將相變溫度為28 °C的石蠟10 g、正硅酸乙酯15 mL在35 °C下混合,形成透明的混合液,然后加入5 g上述微膠囊A,形成懸濁液,然后加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷1mL,苯乙烯單體5 mL,繼續在35 °C下混合均勻;然后向上述混合液中加入十六烷基三甲基溴化銨1.23 g、0.01 mol/L過硫酸銨溶液15 mL、去離子水250 mL、無水乙醇175 mL,在35 °C下以500 rpm的轉速攪拌分散45 min,形成乳液,然后向反應器中通入氮氣,加入氨水2.6mL,然后將反應器加熱至80 °C,在300 rpm的轉速下繼續攪拌反應6 h;反應結束后,降至室溫,過濾、無水乙醇洗滌、干燥,得到平均粒徑為300 μm的雙殼層梯度相變微膠囊,相變區間為28~45 °C。
2.一種雙殼層梯度相變微膠囊的制備方法,其特征在于,包括:
將相變溫度為65 °C的石蠟20 g、正硅酸乙酯30 mL在70 °C下混合,形成透明的混合液,然后加入5 g十六烷基三甲基溴化銨、去離子水250 mL、無水乙醇177 mL,利用超聲處理機在70 °C下將上述混合液乳化15 min,然后將所得混合液轉移到具有機械攪拌的反應釜中,向其中加入5.2 mL氨水,繼續在70 °C下以1500 rpm的轉速攪拌反應24 h;反應結束后,過濾,用無水乙醇洗滌,干燥,得到平均粒徑為10 μm的微膠囊A,其芯材含量為45%,相變溫度為65 °C;
將相變溫度為35 °C的石蠟10 g、正硅酸乙酯15 mL在40 °C下混合,形成透明的混合液,然后加入6 g上述微膠囊A,形成懸濁液,然后加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷1mL,丙烯腈單體5 mL,繼續在40 °C下混合均勻;然后向上述混合液中加入十六烷基三甲基溴化銨2.46 g、0.015 mol/L硫酸亞鐵銨2 mL、0.1 mol/L硫酸0.4 ml、去離子水250 mL、無水乙醇200 mL,在50 °C下以700 rpm的轉速攪拌分散60 min,形成乳液,然后向反應器中通入氮氣,加入氨水2.6 mL,在300 rpm的轉速下繼續攪拌反應4 h,然后加入1%碳酸鈉溶液終止反應;反應結束后,降至室溫,過濾、無水乙醇洗滌、干燥,得到平均粒徑為200 μm的雙殼層梯度相變微膠囊,相變區間為35~65 °C。
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