[發明專利]釔/鋁-有機聚合物前驅體、釔鋁石榴石連續纖維及制備方法在審
| 申請號： | 202010944335.4 | 申請日： | 2020-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN111978550A | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發明（設計）人： | 朱陸益;謝永帥;彭影;王新強;張光輝;許東 | 申請（專利權）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | C08G79/10 | 分類號： | C08G79/10;D01F9/10;C04B35/44;C04B35/505;C04B35/622;D01D5/04;D01D10/00 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 王素平 |
| 地址： | 250199 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 有機 聚合物 前驅 石榴石 連續 纖維 制備 方法 | ||
1.釔/鋁-有機聚合物前驅體的制備方法，包括步驟如下：
將鋁源和釔源溶解在有機溶劑中，加入乙酰丙酮，攪拌1～5小時后逐滴加入三乙胺，滴加完后繼續攪拌1～12小時，在25～40℃減壓干燥后，產物用萃取劑浸泡，靜置12～144小時后過濾，將濾液在25～40℃減壓干燥，得到釔/鋁-有機聚合物前驅體。
2.根據權利要求1所述的釔/鋁-有機聚合物前驅體的制備方法，其特征在于，所述鋁源為結晶氯化鋁、無水氯化鋁中的一種或混合物；所述的釔源為結晶氯化釔、無水氯化釔的一種或混合物；所述有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
3.根據權利要求1所述的釔/鋁-有機聚合物前驅體的制備方法，其特征在于，所述鋁源、釔源、乙酰丙酮、三乙胺的摩爾比為1：(0.5～0.7)：(1.2～5.2)：(2.4～9.6)；所述有機溶劑的加入量控制在每100克鋁源加入有機溶劑的質量為500～1000克；
優選的，鋁源、釔源、乙酰丙酮、三乙胺的摩爾比為1：0.6：(1.28～3.2)：(4～8)；
優選的，所述的減壓干燥的溫度為30～40℃。
4.根據權利要求1所述的釔/鋁-有機聚合物前驅體的制備方法，其特征在于，所述的萃取劑為丙酮、四氫呋喃的一種或混合物；萃取劑的加入量控制在每摩爾鋁源加入萃取劑的體積為3000～3600mL，萃取時間為48～96h。
5.權利要求1-4任一項制備得到的釔/鋁-有機聚合物前驅體。
6.一種釔鋁石榴石連續纖維的制備方法，包括使用權利要求1-5制備得到的釔/鋁-有機聚合物前驅體，包括步驟如下：
將釔/鋁-有機聚合物前驅體溶解在有機溶劑中，經減壓濃縮后獲得前驅體紡絲溶膠；再通過干法紡絲將前驅體紡絲溶膠制成前驅體連續凝膠纖維，前驅體連續凝膠纖維在100～160℃下進行預處理后，以0.5～5℃/min繼續升溫至800～1200℃，保溫10～240min，即得釔鋁石榴石連續纖維。
7.根據權利要求6所述的釔鋁石榴石連續纖維的制備方法，其特征在于，所述釔/鋁-有機聚合物前驅體和有機溶劑的質量比為1：(3～4)；
優選的，所述的有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；
優選的，所述減壓濃縮溫度的為30～65℃，減壓濃縮后的前驅體紡絲溶膠在20℃下粘度為10～100Pa·s。
8.根據權利要求6所述的釔鋁石榴石連續纖維的制備方法，其特征在于，所述的干法紡絲過程為：將前驅體紡絲溶膠裝入紡絲裝置的液料罐中，真空脫泡1.5～2.5h，在溫度10～40℃、相對濕度20～80％條件下，用鋼瓶氮氣或計量泵的方式對前驅體紡絲溶膠加壓0.5～2.5MPa，使其從孔徑為0.04～0.20mm的噴絲板孔噴出，經多級牽伸和收絲，得到直徑為30～150μm的前驅體連續凝膠纖維。
9.根據權利要求6所述的釔鋁石榴石連續纖維的制備方法，其特征在于，所述預處理為在120～140℃的蒸汽環境中保溫10～30min；所述升溫速率為0.8～1.2℃/min，保溫100～150min；進一步優選的，升溫速率為1℃/min，保溫120min。
10.權利要求6-9任一項制備的釔鋁石榴石連續纖維。
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