本發明涉及有機合成技術領域，提供了一種2?鹵代?2,2?二氟乙酸炔酯的制備方法。本發明提供的制備方法包括以下步驟：將2?鹵代?2,2?二氟乙酸、炔醇和催化劑在溶劑中進行酯化反應，得到2?鹵代?2,2?二氟乙酸炔酯；所述催化劑包括硫酸、磷酸和對甲苯磺酸中的一種或多種。本發明提供的方法能夠制備得到2?鹵代?2,2?二氟乙酸炔酯，且本發明提供的方法操作簡單、過程環保、產物收率高。實施例結果表明，本發明提供的2?鹵代?2,2?二氟乙酸炔酯制備方法的收率為95.0％～98.8％。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯的制備方法。

背景技術

聚合物助劑水性聚丙烯酸酯(PA)普遍存在易吸水回潮、耐候性差等缺陷。為了改善聚丙烯酸酯的上述問題，人們一般會對聚丙烯酸酯的結構進行改進和修飾。

改性單體不僅要求結構新穎，而且要求易于共聚。將C2取代基設計為二個氟原子和一個溴原子或氯原子，使得改性單體具有一定疏水性的同時，可進一步提高助劑防潮阻燃性能；另外，將改性單體設計成含有炔基的結構，有利于使改性單體參與聚合反應，進一步實現對材料的改性。因此，2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯是改性聚丙烯酸酯的理想單體。然而，現有技術中并沒有關于2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯制備方法的相關報道。

發明內容

本發明提供了一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯的制備方法，本發明提供的方法制備得到的2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯具有產品收率高、純度高的特點。

本發明提供了一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯的制備方法，包括以下步驟：

將2-鹵代-2,2-二氟乙酸、炔醇和催化劑在溶劑中進行酯化反應，得到2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯；所述催化劑包括硫酸、磷酸和對甲苯磺酸中的一種或多種。

優選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸為2-溴-2,2-二氟乙酸和/或2-氯-2,2-二氟乙酸。

優選的，所述酯化反應在回流的條件下進行；在酯化反應過程中，將酯化反應產生的水不斷分離出來。

優選的，所述酯化反應的溫度為60～130℃，時間為5～15h。

優選的，所述炔醇包括炔丙醇、3-丁炔-1-醇、4-戊炔-1-醇和5-己炔-1-醇中的一種或多種。

優選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸和炔醇的摩爾比為1:1～5。

優選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸與催化劑的質量比為1:0.01～0.1。

優選的，所述溶劑包括環己烷、甲苯和二甲苯中的一種或多種。

優選的，所述2-鹵代-2,2-二氟乙酸與溶劑的質量比為1:4～10。

有益效果：

本發明提供了一種2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯的制備方法，包括以下步驟：將2-鹵代-2,2-二氟乙酸、炔醇和催化劑在溶劑中進行酯化反應，得到2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯；所述催化劑包括硫酸、磷酸和對甲苯磺酸中的一種或多種。本發明提供的方法能夠制備得到2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯，且本發明提供的方法操作簡單、過程環保、產物收率高。實施例結果表明，本發明提供的2-鹵代-2,2-二氟乙酸炔酯制備方法的收率為95.0％～98.8％。

附圖說明

圖1為實施例1制備得到的2-溴-2,2-二氟乙酸炔丙酯的核磁氫譜；

圖2為實施例1制備得到的2-溴-2,2-二氟乙酸炔丙酯的核磁碳譜；

圖3為實施例1制備得到的2-溴-2,2-二氟乙酸炔丙酯的核磁氟譜；