[發(fā)明專利]一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010625689.2 | 申請(qǐng)日： | 2020-07-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111900344B | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 邵重陽 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇海基新能源股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37 |
| 代理公司： | 江陰市揚(yáng)子專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32309 | 代理人： | 蘇玲 |
| 地址： | 214422 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳包覆 磷酸 錳鐵 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）以去離子水作為溶劑，二價(jià)錳源化合物和二價(jià)鐵源化合物按照化學(xué)式LiMnxFe1-xPO4中Mn、Fe原子比例配置過渡金屬離子鹽溶液A，其中0≤x≤1；
（2）以去離子水作為溶劑，配置磷源化合物溶液B；
（3）配置氨水溶液C；
（4）反應(yīng)釜中加入去離子水作為反應(yīng)底液，并加入還原劑，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)1小時(shí)以上；
（5）將步驟（1）中的溶液A、步驟（2）中溶液B、步驟（3）中溶液C同時(shí)滴加到步驟（4）中的反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)中持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行反應(yīng)；
（6）將步驟（5）反應(yīng)完畢后的混合液陳化；
（7）將步驟（6）陳化后的混合液，洗滌、過濾，得到濾餅；
（8）將步驟（7）濾餅進(jìn)行干燥，得到磷酸錳鐵鋰正極材料前驅(qū)體NH4MnxFe1-xPO4，其中，0≤x≤1；
（9）按照化學(xué)計(jì)量比稱取步驟（8）前驅(qū)體NH4MnxFe1-xPO4和鋰源，并加入包覆碳源和摻雜金屬化合物，以無水乙醇作為分散劑，經(jīng)球磨混合，煅燒得到碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述二價(jià)錳源化合物為MnCl2、Mn(NO3)2、MnSO4和(CH3COO)2Mn中的一種或幾種，所述二價(jià)鐵源化合物為FeCl2、Fe(NO3)2、FeSO4和(CH3COO)2Fe中的一種或幾種，所述金屬離子濃度為1.0~3.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述磷源化合物為H3PO4、NH4H2PO4和(NH4)2HPO4中的一種或幾種，所述磷酸根濃度為1.0~3.0mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述還原劑為草酸、抗壞血酸中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）滴加過程中，保持反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌速率為100~500rpm，反應(yīng)溫度為40~80℃，反應(yīng)體系pH為5~8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述陳化時(shí)間為10~15h，陳化溫度為50~70℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（7）中所述洗滌時(shí)采用去離子水反復(fù)抽濾洗滌，直至洗滌至上層清液為中性。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（8）中干燥溫度為80~120℃，干燥時(shí)間為10~20h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（9）中所述鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、乙酸鋰、草酸鋰中的一種或幾種，所述包覆碳源為蔗糖、纖維素、淀粉、麥糊精、葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖、草酸、抗壞血酸、檸檬酸、酒石酸中的一種或幾種，所述摻雜金屬化合物為氧化鋁、氧化鎂、二氧化鈦、五氧化二鈮、氧化鉻中的一種或幾種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（9）中所述煅燒具體為：在氮?dú)狻鍤饣虻獨(dú)浠旌蠚夥罩?00~800℃下煅燒5~30h。
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