[發明專利]2-烷基-2-氨基丙酸酯鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請號: | 202010375140.2 | 申請日: | 2020-04-30 |
| 公開(公告)號: | CN111393314A | 公開(公告)日: | 2020-07-10 |
| 發明(設計)人: | 高仰哲;吳法浩;李鋼;王志航 | 申請(專利權)人: | 安徽紅杉生物醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C227/18 | 分類號: | C07C227/18;C07C229/08 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 唐菲 |
| 地址: | 234001 安徽省宿*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 烷基 氨基 丙酸 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種2-烷基-2-氨基丙酸酯鹽酸鹽的制備方法,其特征在于,包括:在-10~5℃的溫度條件下,向L-丙氨酸和烷基醇的混合液中滴加氯化亞砜,保溫處理使所述L-丙氨酸的氨基鹽酸化得到反應原液;將所述反應原液在分子篩存在的條件下加熱至75~85℃進行酯化反應,得到含有所述2-烷基-2-氨基丙酸酯鹽酸鹽的反應液。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述烷基醇為2-乙基-1-丁醇,所述2-烷基-2-氨基丙酸酯鹽酸鹽為(S)-2-乙基丁基-2-氨基丙酸酯鹽酸鹽。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述2-乙基-1-丁醇與所述分子篩的質量比為1:(0.1~0.15)。
4.根據權利要求1~3任一項所述的制備方法,其特征在于,所述分子篩為4A分子篩。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述保溫處理的時間為0.5-1h;和/或,所述酯化反應的時間為8-10h。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述L-丙氨酸與所述2-乙基-1-丁醇的用量比為1g:(4~5)mL。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述L-丙氨酸與所述氯化亞砜的摩爾比為1:(1.2~1.5)。
8.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,還包括:將去除了所述分子篩的所述反應液進行濃縮,然后采用有機溶劑進行結晶。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為石油醚。
10.根據權利要求9所述的制備方法,其特征在于,所述L-丙氨酸與所述石油醚的用量比為1g:(0.8~1.2)mL。
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