[發明專利]一種腐植酸鈉檢測方法及設備在審
| 申請號: | 202010192056.7 | 申請日: | 2020-03-18 |
| 公開(公告)號: | CN111257312A | 公開(公告)日: | 2020-06-09 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 阜陽市天行醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/78 | 分類號: | G01N21/78;G01N31/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 236000 安徽省阜陽市潁泉區中*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 腐植酸鈉 檢測 方法 設備 | ||
1.一種腐植酸鈉檢測方法,其特征在于:該方法包括以下步驟:
步驟1:腐植酸含量的測定
a1、稱取樣品10g,放入研缽中研磨,過100目篩后,取過篩后的樣品0.2g于250mL第一燒杯中,向第一燒杯內加入70mL蒸餾水;
a2、將第一燒杯置于沸水浴中抽提30min,抽提完成后,取出第一燒杯置于實驗臺,冷卻至室溫后,將第一燒杯內抽提液轉移至100mL容量瓶中,使用移液槍準確量取5mL蒸餾水至第一燒杯內,對第一燒杯進行洗滌,反復對第一燒杯洗滌三次,洗滌液移入容量瓶內,再使用蒸餾水對容量瓶內液體定容至刻度線;
a3、對容量瓶內液體進行過濾,取濾液5mL于250mL第二燒杯中,依次加入5mL重鉻酸鉀液、15mL濃硫酸,將第二燒杯移入水浴鍋內,沸水浴中加熱氧化30min,氧化完成后,將第二燒杯置于實驗臺,加蒸餾水稀釋至80mL后,冷卻至室溫,使用膠頭滴管向第二燒杯內滴入4滴鄰啡羅林指示劑,得待滴定液;
a4、使用0.1mol/L的硫酸亞鐵溶液對所述待滴定液進行滴定,至待滴定液顯示為磚紅色時,即為滴定終點,記錄消耗的0.1mol/L的硫酸亞鐵溶液體積;
步驟2:空白實驗設計
取第三燒杯,向第三燒杯內加入70mL蒸餾水,重復步驟a2-a4,同時記錄空白時消耗的硫酸亞鐵滴定液體積;
步驟3:腐植酸鈉含量的計算,計算公式如下:
腐植酸鈉含量%=[0.003(V0-V)M×V1×100%]/(0.67×G×V2)
其中:0.003為碳的毫克當量;
V0為滴定空白時所消耗的硫酸亞鐵滴定液體積,單位mL;
V為滴定樣品時所消耗的硫酸亞鐵滴定液體積,單位mL;
M為硫酸亞鐵滴定液的摩爾濃度,單位為mol/L;
G為樣品重量,單位為g;
0.67為風化煤中腐植酸含碳比的換算系數;
V1為抽提液稀釋體積,單位mL;
V2為測定時所取抽提液體積,單位mL。
2.一種腐植酸鈉檢測設備,其特征在于:包括由前至后固定連接的樣品配制機構(1)和加熱冷卻機構(2),所述加熱冷卻機構(2)右側固定安裝有滴定機構(3);
所述樣品配制機構(1)包括存儲箱體(11)以及固定安裝在存儲箱體(11)頂面的支撐底板(12);
所述支撐底板(12)頂面左端固定安裝有兩個相對稱設立第一連接桿(121),兩個所述第一連接桿(121)之間設有稱量器(122),所述稱量器(122)放置于支撐底板(12)頂面,所述第一連接桿(121)遠離支撐底板(12)的一端垂直安裝有第二連接桿(123),所述第二連接桿(123)右側面轉動安裝有研缽(124),所述第一連接桿(121)外表面靠近第二連接桿(123)的一端固定安裝有連接圓盤(125),所述有連接圓盤(125)頂面活動安裝有收集罐(126),所述收集罐(126)內滑動安裝有過濾網(127);
所述支撐底板(12)頂面右端固定安裝有兩個相對稱設立的L型支撐架(13),兩個所述L型支撐架(13)之間固定安裝有攪拌電機(131),所述攪拌電機(131)下方電連接有攪拌桿(132),所述攪拌桿(132)遠離攪拌電機(131)的一端固定安裝有攪拌槳(133),所述L型支撐架(13)側面遠離攪拌電機(131)的一端垂直安裝有第三連接桿(134),所述第三連接桿(134)遠離L型支撐架(13)的一端固定安裝有弧形定位板(135),所述弧形定位板(135)固定安裝于支撐底板(12)頂面,所述弧形定位板(135)內表面滑動安裝有燒杯(136),所述燒杯(136)下底面摩擦連接有放置墊板(137),所述支撐底板(12)頂面開有與放置墊板(137)相配合的第一圓孔(128),所述存儲箱體(11)頂面開有與放置墊板(137)相配合的第二圓孔(111),所述存儲箱體(11)內部固定安裝有液壓桿(112),所述液壓桿(112)的輸出端與放置墊板(137)下底面固定連接;
所述加熱冷卻機構(2)包括放置底板(21)以及固定安裝在放置底板(21)頂面左端的冷卻池(22),所述放置底板(21)頂面右端固定安裝有加熱池(23),所述冷卻池(22)和加熱池(23)之間固定安裝有燒杯壓緊機構(24)。
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