本發明公開了一種多組分物質高效液相檢測分析方法，屬于化學分析檢測技術領域。包括配制供試品溶液；將供試品溶液過反相液相色譜柱進行分離分析；所述反相液相色譜柱采用實心“核?殼”結構的硅膠色譜柱填料顆粒進行填裝。本發明通過改進色譜硅膠柱的工藝結構，配合本發明的流動相設計及色譜分析流動相梯度程序改進，能夠同時對COP瓶中的14種酚類抗氧劑成分進行檢測，得到的色譜圖，相關雜質分離度高、峰形好，大大提高了分析檢測效率和檢測結果的準確度。

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，特別涉及一種多組分物質高效液相檢測分析方法，屬于化學分析檢測技術領域。

背景技術

抗氧劑作為塑料工業中不可缺少的輔助材料，其作用是降低塑料材料氧化速度，延緩老化現象，使塑料制品的壽命延長。其中酚類抗氧劑是塑料中應用最廣泛、用量最大的氧化劑，具有抗氧效果與相容性好、熱穩定性高等特點，廣泛用于聚乙烯、聚丙烯和各種橡膠制品。近年來美國食品與藥品管理局(FDA)、歐盟委員會(EC)和我國開展的包裝材料化學物遷移理論和實驗研究結果表明，塑料包裝中的加工助劑有可能遷入食品或藥品中。酚類抗氧劑是環境雌激素的一類，具有弱雌激素樣效應，可通過食物鏈富集，在體內長期蓄積，超過或濫用對人體危害很大。鑒于包裝材料對食品和藥品安全性的重要影響，各國對抗氧劑有著嚴格的限度規定。

COP(Cyclo olefin Polymer，環烯烴聚合物)塑料瓶是一種耐酸耐堿的常用塑料包材，其中添加的抗氧劑成分比普通的塑料包材更多，可多達14種。目前，相關文獻中關于COP塑料瓶中抗氧劑成分分析的方法較少。其他塑料材質中抗氧劑的檢測方法包括：紅外光譜法、紫外光譜法、色譜法(氣相質譜法GC-MS、高效液相色譜法HPLC、超高效液相色譜法UPLC、液質聯用法LC-MS)等。

上述各種檢測方法針對COP塑料瓶中的多種抗氧劑檢測分析均存在不同的缺陷。其中，采用紅外光譜法、紫外光譜法檢測抗氧劑時，其檢測方法的專屬性較差，樣品基質干擾情況明顯，無法進行多種抗氧劑的同時檢測；檢測靈敏度低，無法滿足現階段相關指導原則對抗氧劑限度的控制。氣相質譜法GC-MS、超高效液相色譜法UPLC、液質聯用法LC-MS需要特殊檢測設備，設備購買成本高，普通實驗室無法進行檢測，需要委托第三方機構進行檢測，檢測成本高昂。普通高效液相色譜法檢測效率低，每次檢測分析檢測種類少，針對像COP塑料瓶這種含有10種以上抗氧劑成分的質量分析，工作繁瑣，效率低下。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中所存在各種檢測分析方法檢測COP塑料瓶中多成分抗氧劑的不同缺陷的上述不足，提供一種多組分物質高效液相檢測分析方法，能夠快速、高效完成COP塑料瓶中多種抗氧成分的檢測分析，且成本低廉。

為了實現上述發明目的，本發明提供了以下技術方案：

多組分物質高效液相檢測分析方法，包括以下步驟

(1)配制供試品溶液；

(2)將供試品溶液通過反相液相色譜柱進行分離分析；

所述反相液相色譜柱采用實心“核-殼”結構的硅膠色譜柱填料顆粒進行填裝。

所述實心“核-殼”結構的硅膠色譜柱填料顆粒是指，硅膠色譜柱填料顆粒的中心部分為實心成“核”狀的結構(如圖2中的“A”區所示)，外部為小顆粒填充具有流動相通道的“殼”狀結構(如圖2中的“B”區所示)，殼狀結構包覆在“核”狀結構外，共同形成“核-殼”結構的硅膠色譜柱填充顆粒物，示意圖如圖2。

上述檢測分析方法，采用實心“殼-核”結構硅膠色譜柱填充顆粒物，相比于常規C18色譜柱的空心球形結構的硅膠填料顆粒(示意圖如圖1，流動相能夠穿過硅膠填料顆粒的中心流出)，可有效提高液相檢測的流體通量和不同待測物質的分離度。利用本發明的色譜硅膠填料結構，可在同一檢測分析程序中，顯著增加色譜柱分析成分的種類，可實現COP瓶中14種抗氧劑成分的分離分析和檢測，并且能得到更優質的檢測分析結果。