[發明專利]一種鋅鈷硫化物/碳納米負極材料及其制備方法有效
| 申請號： | 202010129345.2 | 申請日： | 2020-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN111293300B | 公開（公告）日： | 2022-04-22 |
| 發明（設計）人： | 童匯;龔竹月;余榮天;黃英德;喻萬景;丁治英;李文章;劉敏;陳根 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 長沙大勝專利代理事務所(普通合伙) 43248 | 代理人： | 陸僖 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫化物 納米 負極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種鋅鈷硫化物/碳納米負極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將表面活性劑和2-甲基咪唑加入醇溶液中，攪拌均勻得溶液A，將鋅源醇溶液加入溶液A中，攪拌反應后，再靜置反應，離心，得ZIF-8；
（2）將步驟（1）所得ZIF-8溶于醇溶液中，并加入表面活性劑和2-甲基咪唑，攪拌均勻得溶液B，將鈷源醇溶液加入溶液B中，攪拌反應后，置于密閉反應釜中，進行溶劑熱反應，冷卻至室溫，離心，洗滌沉淀，沉淀干燥，得前驅體ZIF-8@ZIF-67；所述表面活性劑和2-甲基咪唑與鈷源醇溶液中鈷離子的質量比為0.5～5.0:5～25:1；所述鈷源醇溶液中，鈷離子的摩爾濃度為0.05～0.20mol/L；所述溶劑熱反應的溫度為100～140℃，時間為10～14h；
（3）將步驟（2）所得前驅體ZIF-8@ZIF-67與三羥甲基氨基甲烷加入無水醇溶液中，攪拌至完全溶解，得溶液C，將鹽酸多巴胺加入溶液C中，攪拌反應，抽濾，洗滌沉淀，沉淀干燥，得ZIF-8@ZIF-67@C；
（4）將步驟（3）所得ZIF-8@ZIF-67@C先于惰性氣氛中預焙燒，隨爐冷卻至室溫，將所得黑色粉末與硫粉混合研磨均勻后，再于惰性氣氛中硫化焙燒，隨爐冷卻至室溫，得鋅鈷硫化物/碳納米負極材料；所述預焙燒的溫度為400～600℃，時間為3～5h；所述硫粉與黑色粉末的質量比為1.0～1.5:1；所述硫化焙燒的溫度為550～700℃，時間為1.5～2.5h；
所述鋅鈷硫化物/碳納米負極材料為鋅鈷硫化物納米顆粒分布于碳基質內部和表面所形成的中空不規則球殼狀結構；所述鋅鈷硫化物與碳的質量比為0.5～4.0:1。
2.根據權利要求1所述鋅鈷硫化物/碳納米負極材料的制備方法，其特征在于：所述鋅鈷硫化物/碳納米負極材料的粒徑為100～300nm，殼層厚度為10～50nm；所述鋅鈷硫化物顆粒的粒徑為10～30nm；所述鋅鈷硫化物的化學式為ZnxCo1-xS，其中0.5≤x≤0.8。
3.根據權利要求1或2所述鋅鈷硫化物/碳納米負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述表面活性劑、2-甲基咪唑與鋅源醇溶液中鋅離子的質量比為0.5～2.0:2～9:1；所述溶液A中，表面活性劑的質量濃度為1.5～5.0g/L；所述溶液A中，2-甲基咪唑的摩爾濃度為0.1～0.4mol/L；所述鋅源醇溶液中，鋅離子的摩爾濃度為0.1～0.4mol/L；步驟（1）中，所述攪拌反應的溫度為室溫，時間為1～3h；所述靜置反應的溫度為室溫，時間為10～14h。
4.根據權利要求1或2所述鋅鈷硫化物/碳納米負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述鈷源醇溶液中鈷離子與步驟（1）鋅源醇溶液中鋅離子的摩爾比為1～4:1；所述溶液B中，表面活性劑的質量濃度為3～6g/L；所述溶液B中，2-甲基咪唑的摩爾濃度為0.2～0.8mol/L；步驟（2）中，所述攪拌反應的溫度為室溫，時間為20～30min；步驟（2）中，所述洗滌的方式為用甲醇和乙醇先后交叉洗滌≥3次；步驟（2）中，所述干燥的溫度為40～80℃，時間為12～24h。
5.根據權利要求3所述鋅鈷硫化物/碳納米負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述鈷源醇溶液中鈷離子與步驟（1）鋅源醇溶液中鋅離子的摩爾比為1～4:1；所述溶液B中，表面活性劑的質量濃度為3～6g/L；所述溶液B中，2-甲基咪唑的摩爾濃度為0.2～0.8mol/L；步驟（2）中，所述攪拌反應的溫度為室溫，時間為20～30min；步驟（2）中，所述洗滌的方式為用甲醇和乙醇先后交叉洗滌≥3次；步驟（2）中，所述干燥的溫度為40～80℃，時間為12～24h。
6.根據權利要求1或2所述鋅鈷硫化物/碳納米負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）、（2）中，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種；所述醇溶液為甲醇；步驟（1）中，所述鋅源為硝酸鋅、草酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅，及其水合物中的一種或幾種；步驟（2）中，所述鈷源為硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷，及其水合物中的一種或幾種。
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