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[發明專利]一種氧化石竹烯的制備方法在審

專利信息
申請號: 202010115359.9 申請日: 2020-02-25
公開(公告)號: CN111217770A 公開(公告)日: 2020-06-02
發明(設計)人: 徐紅衛;崔穎;呂士權;李鴻 申請(專利權)人: 永州山香香料有限公司
主分類號: C07D301/14 分類號: C07D301/14;C07D303/04
代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210 代理人: 劉熙
地址: 425000 湖南省永州市*** 國省代碼: 湖南;43
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氧化 石竹 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)制備過氧乙酸

乙酸和雙氧水按照重量比1:(1~3)混合得到一種混合物,然后在冰水浴下,按照所述混合物與硫酸的重量比1:(0.001~0.005),把硫酸滴加到所述的混合物中,混合均勻,反應10~30h,放置備用;

(2)制備反應液

天然石竹烯、乙酸乙酯以及碳酸氫鈉按照重量比1:(1~10):(0.5~2)混合得到一種混合物,然后在室溫下,按照石竹烯與步驟(1)得到的過氧乙酸的重量比1:(1~5),把步驟(1)得到的過氧乙酸滴加到所述的混合物中,混合均勻,反應1~6h,接著冷卻至室溫,得到一種含有氧化石竹烯的反應液;

(3)制備最終產物

步驟(2)中的反應液,按照反應液與飽和亞硫酸鈉水溶液的體積比1:(0.2~1),讓含有苯乙醛的反應液用飽和亞硫酸鈉水溶液進行混合、中和、分離得到的有機相再用水洗滌,有機相與水的體積比是1:(2~4);分去水層后油相脫溶得到氧化石竹烯的粗品,將該氧化石竹烯的粗品重結晶得白色固體產品即為成品。

2.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述的冰水浴是在溫度0℃~25℃。

3.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述硫酸的濃度是以重量計50~80%。

4.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述雙氧水濃度是以體積計30~50%。

5.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述的室溫是指溫度15℃~30℃。

6.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,含有氧化石竹烯的反應液與飽和亞硫酸鈉水溶液在同樣條件下混合2~4次。

7.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,有機相在同樣條件下用水洗滌2~4次。

8.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,脫溶是在壓力0.06~0.1KPa與溫度30℃~45℃的條件進行濃縮,除去其中含有的溶劑。

9.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,所述重結晶是氧化石竹烯的粗品與95%乙醇按重量比1:3加熱回流20分鐘后,-4度冷卻結晶烘干得到的白色固體為本發明氧化石竹烯產物,采用常規的氧化石竹烯分析方法確定,該產物的氧化石竹烯含量為以重量計80.0~99.0%。

10.一種權利要求1-9任一項所述的氧化石竹烯的制備方法制備所得產物氧化石竹烯。

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