[發明專利]一種氧化石竹烯的制備方法在審
| 申請號: | 202010115359.9 | 申請日: | 2020-02-25 |
| 公開(公告)號: | CN111217770A | 公開(公告)日: | 2020-06-02 |
| 發明(設計)人: | 徐紅衛;崔穎;呂士權;李鴻 | 申請(專利權)人: | 永州山香香料有限公司 |
| 主分類號: | C07D301/14 | 分類號: | C07D301/14;C07D303/04 |
| 代理公司: | 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210 | 代理人: | 劉熙 |
| 地址: | 425000 湖南省永州市*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化 石竹 制備 方法 | ||
1.一種氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)制備過氧乙酸
乙酸和雙氧水按照重量比1:(1~3)混合得到一種混合物,然后在冰水浴下,按照所述混合物與硫酸的重量比1:(0.001~0.005),把硫酸滴加到所述的混合物中,混合均勻,反應10~30h,放置備用;
(2)制備反應液
天然石竹烯、乙酸乙酯以及碳酸氫鈉按照重量比1:(1~10):(0.5~2)混合得到一種混合物,然后在室溫下,按照石竹烯與步驟(1)得到的過氧乙酸的重量比1:(1~5),把步驟(1)得到的過氧乙酸滴加到所述的混合物中,混合均勻,反應1~6h,接著冷卻至室溫,得到一種含有氧化石竹烯的反應液;
(3)制備最終產物
步驟(2)中的反應液,按照反應液與飽和亞硫酸鈉水溶液的體積比1:(0.2~1),讓含有苯乙醛的反應液用飽和亞硫酸鈉水溶液進行混合、中和、分離得到的有機相再用水洗滌,有機相與水的體積比是1:(2~4);分去水層后油相脫溶得到氧化石竹烯的粗品,將該氧化石竹烯的粗品重結晶得白色固體產品即為成品。
2.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述的冰水浴是在溫度0℃~25℃。
3.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述硫酸的濃度是以重量計50~80%。
4.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述雙氧水濃度是以體積計30~50%。
5.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述的室溫是指溫度15℃~30℃。
6.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,含有氧化石竹烯的反應液與飽和亞硫酸鈉水溶液在同樣條件下混合2~4次。
7.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,有機相在同樣條件下用水洗滌2~4次。
8.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,脫溶是在壓力0.06~0.1KPa與溫度30℃~45℃的條件進行濃縮,除去其中含有的溶劑。
9.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,所述重結晶是氧化石竹烯的粗品與95%乙醇按重量比1:3加熱回流20分鐘后,-4度冷卻結晶烘干得到的白色固體為本發明氧化石竹烯產物,采用常規的氧化石竹烯分析方法確定,該產物的氧化石竹烯含量為以重量計80.0~99.0%。
10.一種權利要求1-9任一項所述的氧化石竹烯的制備方法制備所得產物氧化石竹烯。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息,商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于永州山香香料有限公司,未經永州山香香料有限公司許可,擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作,請聯系【客服】
本文鏈接:http://www.17sss.com.cn/pat/books/202010115359.9/1.html,轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇:一種電動汽車熱管理系統
- 下一篇:4-O-氨丙基土甘草A衍生物及其制備及應用





