[發明專利]一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法在審
| 申請號： | 202010112620.X | 申請日： | 2020-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN111308002A | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發明（設計）人： | 陳月嫦;李冰冰;黃麗霞;馮綺晴 | 申請（專利權）人： | 麗珠集團新北江制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 鄭瑩 |
| 地址： | 51151*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 異噁唑啉類 殺蟲劑 及其 雜質 檢測 方法 | ||
1.一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法，包括如下步驟：
(1)用乙腈溶液溶解異噁唑啉類殺蟲劑，得試樣溶液；
(2)用反相高效液相色譜儀檢測試樣溶液中異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質；
所述反相高效液相色譜的條件為：
進樣量：10-15μL；
流動相:A：乙腈；B：三氟乙酸溶液；
洗脫方式：梯度洗脫。
2.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：以體積分數計，所述反相高效液相色譜中梯度洗脫為：0.0min-5.0min，15％A，85％B；35min-40min，65％-80％A，35％-20％B；41min-45min，15％A，85％B。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜中流動相B三氟乙酸溶液的體積濃度為0.02％-0.04％。
4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜中流動相的流速為0.8-1.0mL/min。
5.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜的色譜柱溫為30℃-40℃。
6.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜的檢測波長為240-270nm。
7.根據權利要求1-8任一項所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜的色譜柱為SunFire C8色譜柱：4.6mm×250mm，5μm。
8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(1)中所述乙腈溶液中乙腈和水的體積比為6-7:3-4。
9.根據權利要求1所述在檢測方法，其特征在于：所述試樣溶液的質量濃度為0.5-1.5mg/mL。
10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述雜質包括(Z)-4-((肟基)甲基)-2-甲基-N-(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)苯甲酰胺、(E)-N-羥基-3-甲基-4-((2-氧代-2-(((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)氨基甲酰基)苯甲酰氯、1,3-二氯-5-(1-三氟甲基-乙烯基)苯、4-乙炔基-2-甲基-N-(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)苯甲酰胺中的至少一種。
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