[發明專利]一種測定食品中丙酸不可交換氫位點上穩定氫同位素比值的方法在審
| 申請號： | 202010081588.3 | 申請日： | 2020-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN111307967A | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發明（設計）人： | 鐘其頂;王道兵;岳紅衛;李國輝 | 申請（專利權）人： | 中國食品發酵工業研究院有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N27/62 |
| 代理公司： | 北京瑞盛銘杰知識產權代理事務所(普通合伙) 11617 | 代理人： | 郭曉迪 |
| 地址： | 100015 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 測定 食品 丙酸 不可 交換 氫位點上 穩定 氫同位素 比值 方法 | ||
1.一種測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述方法主要包括以下步驟：
(1)用堿性試劑處理食品樣品，使丙酸轉變成丙酸鹽；
(2)去除食品樣品中的非水溶性成分，取液體待用；
(3)用物理方法除去樣品中的水分，得固體樣品；
(4)用稀酸溶液復溶上一步固體樣品，得酸化樣品；
(5)用有機試劑對酸化樣品進行適當稀釋，得稀釋樣品；
(6)使用毛細管色譜柱將稀釋樣品中的丙酸與其他含氫組分分離；
(7)將丙酸組分經高溫裂解轉化成氫氣，用穩定同位素比值質譜儀測定氫氣的氫同位素比值D/H，即樣品δD；
(8)用δD值已知的丙酸標準物質為基準進行數據校正。
2.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述堿性試劑是氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣中至少一種。
3.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述物理方法是烘干方法、色譜分離方法、冷凍干燥方法中至少一種。
4.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述稀酸溶液是稀硫酸、稀鹽酸、稀磷酸、稀硝酸中至少一種。
5.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述有機試劑是乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、乙醚中至少一種。
6.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述有機試劑是丙酮，所述丙酮將所述酸化樣品稀釋至1g/L～10g/L。
7.如權利要求6所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述丙酮將所述酸化樣品稀釋至6g/L。
8.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述色譜柱是極性色譜柱、分子篩色譜柱、多孔層開口色譜柱中的一種。
9.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述色譜柱通過調整參數設定色譜程序能滿足水、丙酸與有機試劑的分離要求，其中丙酸與其他含氫組分的保留時間差異達50s以上。
10.如權利要求1所述測定食品中丙酸不可交換氫位點上氫同位素比值的方法，其特征在于，所述丙酸標準物質經過步驟(1)至(7)的處理及測定后，利用丙酸標準物質實測δD值與已知δD值的差值計算校正樣品的δD值。
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