[發(fā)明專利]一種在石墨烯表面化學鍍鎳的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010058662.X | 申請日: | 2020-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN111139461B | 公開(公告)日: | 2020-11-03 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張洪梅;葛宇鑫;才鴻年;程興旺;劉穎;范群波 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | C23C18/34 | 分類號: | C23C18/34;C23C18/16;C23C18/18 |
| 代理公司: | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址: | 100081 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 表面 化學 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種在石墨烯表面化學鍍鎳的方法,屬于復合材料制備技術領域。該方法首先對石墨烯進行表面除油以及輕度腐蝕處理,以提高鎳原子在石墨烯表面的沉積效率;然后在化學鍍液中加入比鎳電極電位低的其他金屬作為反應介質,這些金屬在鍍液中發(fā)生氧化腐蝕釋放電子,通過機械攪拌和超聲共同作用傳導到石墨烯上,化學鍍液中的鎳原子在石墨烯表面得電子被還原形成了自催化沉積的活化中心,再在還原劑的配合作用下,表面鍍鎳層以鎳自催化活性中心為基礎逐漸生長,最終形成均勻致密的鍍層。本發(fā)明所述方法工藝精簡,成本較低,所制備的鎳鍍層均勻致密,覆蓋率高,可重復性高,可以在保證高質量鍍層的情況下大批量生產(chǎn)。
技術領域
本發(fā)明涉及一種在石墨烯表面化學鍍鎳的方法,屬于復合材料制備技術領域。
背景技術
石墨烯是一種新型的碳納米材料,由碳原子通過sp2雜化軌道緊密結合成蜂窩狀晶體結構構成,這種穩(wěn)定的結構使其具有優(yōu)異的熱學和電學性能,極高的楊氏模量(1TPa)和斷裂強度(125GPa)。石墨烯在復合材料、微納加工、生物醫(yī)藥和儲能電池等方面具有重要的應用前景,被認為是一種具有革命性的材料。但由于石墨烯是一種二維材料,擁有較高的表面能,所以極易在范德華力的作用下而發(fā)生嚴重的團聚,這也是目前石墨在實際應用中的主要難點。因此對石墨烯進行表面改性,緩解團聚程度進而提高它的分散能力具有重要意義。
化學鍍鎳是石墨烯表面改性的重要方法。鎳具有良好的機械強度和延展性,能耐高溫,并具有很高的化學穩(wěn)定性,在空氣中也不會氧化,對石墨烯的納米結構能夠起到很好的保護作用。但是由于石墨烯原子之間是通過共價鍵結合的,而鍍鎳層的化學結合鍵是金屬鍵,因此通過化學還原法很難在石墨烯表面進行均勻致密的施鍍。目前常用的化學鍍鎳法,需要將石墨烯加入到SnCl2和PdCl2的鹽酸溶液中,通過敏化活化在石墨烯表面形成Pd催化中心后,才能進行化學還原鍍。由于過程中引入了貴金屬鈀鹽,制備成本很高,而且在制備過程中需要多次的清洗轉移,在應用上并不是很方便。因此,制備化學鍍鎳石墨烯的工藝和方法還有待改進。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術中存在的問題,本發(fā)明提供一種在石墨烯表面化學鍍鎳的方法,該方法主要是基于電極電位與金屬得失電子能力的關系和鎳的自催化現(xiàn)象,實現(xiàn)石墨烯表面鍍鎳層均勻致密的生長,避免使用SnCl2和PdCl2,該方法工藝簡單,成本低,可重復性高,可以在保證高質量鍍層的情況下大批量生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。
一種在石墨烯表面化學鍍鎳的方法,所述方法步驟如下:
先除去石墨烯表面的油污,再放入質量分數(shù)為10%~30%的HF溶液中超聲處理20min~40min,經(jīng)清洗、干燥,得到酸處理的石墨烯;
將電極電位低于鎳的非粉體狀的金屬介質浸泡在無機酸溶液中,待金屬介質表面產(chǎn)生連續(xù)不斷的氣泡時開始計時,繼續(xù)反應不少于3min,再進行清洗、干燥,得到酸處理的金屬介質;
將酸處理的石墨烯均勻分散在化學鍍液中,并將酸處理的金屬介質浸入化學鍍液中,待化學鍍液的溫度達到50℃~80℃時,再加入還原劑,然后在超聲和機械攪拌的共同作用下反應不少于90min,除去未反應完的金屬介質并收集固體粉體,再對收集的固體粉體進行清洗、干燥,得到鍍鎳石墨烯。
其中,化學鍍液是由可溶性鎳鹽、檸檬酸鹽、pH調節(jié)劑和去離子水配制成的pH為10~13的溶液,Ni2+在化學鍍液中的濃度為0.04mol/L~0.07mol/L,檸檬酸根在化學鍍液中的濃度為0.02mol/L~0.05mol/L,pH調節(jié)劑為NaOH、KOH以及氨水等;還原劑為水合肼、次亞磷酸鈉或硼氫化鈉;在化學鍍液中進行反應的過程中,超聲功率為80W~120W,攪拌速率為150r/min~200r/min。
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C23C 對金屬材料的鍍覆;用金屬材料對材料的鍍覆;表面擴散法,化學轉化或置換法的金屬材料表面處理;真空蒸發(fā)法、濺射法、離子注入法或化學氣相沉積法的一般鍍覆
C23C18-00 通過液態(tài)化合物分解抑或覆層形成化合物溶液分解、且覆層中不留存表面材料反應產(chǎn)物的化學鍍覆
C23C18-02 .熱分解法
C23C18-14 .輻射分解法,例如光分解、粒子輻射
C23C18-16 .還原法或置換法,例如無電流鍍
C23C18-54 .接觸鍍,即無電流化學鍍
C23C18-18 ..待鍍材料的預處理





