[發明專利]一種反式核殼結構光催化劑及其制備與應用在審
| 申請號： | 202010055233.7 | 申請日： | 2020-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN113134377A | 公開（公告）日： | 2021-07-20 |
| 發明（設計）人： | 章福祥;連菊紅;祁育;鮑云峰;楊能聰 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/02;C01B3/04 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 反式 結構 光催化劑 及其 制備 應用 | ||
1.一種光催化劑，其特征在于，所述光催化劑為反式核-殼結構；核為Mo2N助催化劑；殼為CdS半導體光催化劑；所述殼和核的質量比為0.2:1-10:1。
2.根據權利要求1所述的光催化劑，其特征在于，所述殼和核的質量比為4:1。
3.根據權利要求1所述的光催化劑，其特征在于，所述光催化劑的形貌為棒狀；所述光催化劑棒的長度為5-20μm，棒的直徑為1-5μm；所述核為棒狀結構，所述核的長度為5-20μm，直徑為500nm-5μm；所述殼為納米顆粒；所述殼的尺寸為30-50nm。
4.一種權利要求1-3任意一項所述的光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將鉬源溶解在去離子水中，得到鉬源溶液，在所述鉬源溶液中加入硝酸，于65-130℃攪拌1-10h后，洗滌至中性，干燥，得到六方棒狀三氧化鉬；
(2)將步驟(1)得到的六方棒狀三氧化鉬在氨氣氣氛下焙燒后，得到六方棒狀氮化鉬；
(3)將步驟(2)得到的六方棒狀氮化鉬超聲分散在鎘源水溶液中，于10-25℃攪拌0.5-6h后，加入硫源水溶液，室溫攪拌2-48h后、靜置老化得到沉淀物；
(4)將步驟(3)得到的沉淀物水熱反應后，洗滌、干燥，得到所述光催化劑。
5.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的鉬源為鉬酸銨((NH4)Mo7O24.4H2O)、鉬酸鈉(Na2MoO4)、氯化鉬(MoCl5)中的一種或者兩種；
步驟(3)所述的鎘源為乙酸鎘(Cd(CH3COO)2.2H2O)、硝酸鎘(Cd(NO3)2)、氯化鎘(CdCl2)、硫酸鎘(CdSO4)中的一種或者兩種。
步驟(3)所述的硫源為硫化鈉(Na2S)、硫脲(CH4N2S)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)中的一種或者兩種。
6.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的鉬源溶液的濃度為0.01-1.0mol/L，優選0.2mol/L；
步驟(1)所述的硝酸與鉬源的摩爾比為10:1-200:1，優選為100:1；
步驟(3)所述的六方棒狀氮化鉬與鎘源的質量比為1:1-1:15，優選為1:7；
步驟(3)所述的鎘源與硫源的摩爾比比為0.2-2:1，優選為1:1；
步驟(3)所述的鎘源水溶液的濃度為0.007-0.4mol/L，優選為0.14mol/L；
步驟(3)所述的硫源水溶液的濃度為0.007-0.4mol/L，優選為0.14mol/L。
7.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的水浴溫度為90℃，水浴時間為4h；
步驟(2)所述的氨氣的流量為50-200ml/min，優選為90ml/min；
步驟(2)所述的升溫速率為1-10℃/min，優選為3℃/min；
步驟(2)所述的焙燒溫度為600-900℃，優選為800℃；
步驟(2)所述的焙燒時間為0.5-10h，優選為4h；
步驟(3)所述的超聲分散時間為10-120min,優選為30min；
步驟(3)所述的攪拌時間為4h；
步驟(3)所述的室溫攪拌時間為24h。
8.按照權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的靜置老化時間為2-48h，優選24h。
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