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[發明專利]一種高分散二氧化硅的制備方法有效

專利信息
申請號: 202010034319.1 申請日: 2020-01-13
公開(公告)號: CN111039298B 公開(公告)日: 2023-10-24
發明(設計)人: 曾土兒;張起森 申請(專利權)人: 福建省三明正元化工有限公司
主分類號: C01B33/193 分類號: C01B33/193
代理公司: 福州順升知識產權代理事務所(普通合伙) 35242 代理人: 黃勇亮
地址: 365500 福*** 國省代碼: 福建;35
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 分散 二氧化硅 制備 方法
【說明書】:

本發明公開了一種高分散二氧化硅的制備方法,包括如下步驟:步驟1:加入工藝熱水,攪拌加熱至反應溫度;步驟2:按照體積比水玻璃:硫酸:稀釋水=15?18:1:5?10將水玻璃、硫酸和稀釋水加入,進行反應;步驟3:停止加入水玻璃,按照體積比硫酸:稀釋水:鈉鹽溶液=1:5?10:50?70繼續加入硫酸和稀釋水,進行反應;步驟4:停止加入鈉鹽溶液,按照體積比硫酸:稀釋水=1:5?10繼續加入硫酸和稀釋水;步驟5:檢測pH到4.5?5后,停止加入硫酸和稀釋水,得到漿液;步驟6:往漿液中加入乙醇,繼續反應后離心分離,洗滌干燥即可。本發明的有益效果為:該制備方法得到的二氧化硅具有優異的分散性能。

技術領域

本發明涉及二氧化硅,特別涉及一種高分散二氧化硅的制備方法。

背景技術

白炭黑,又稱水合硅酸、輕質二氧化硅,化學表達式一般寫成mSiO2·nH2O,外觀為白色高度分散的無定形粉末、微珠。白炭黑廣泛應用于橡膠制品、輪胎、飼料添加劑、食品添加劑、油漆消光劑、造紙、硅橡膠、牙膏摩擦劑、油墨等諸多行業。

白炭黑在橡膠應用中作為優良的補強劑和填充劑使用,能大幅提高膠料的物理性能,減少膠料滯后。在輪胎工業中白炭黑能降低輪胎滾動阻力,同時不損失其抗濕滑性,白炭黑填充的膠料與普通炭黑填充的膠料比較,滾動阻力可降低30%。

公開號為CN107697921A的中國專利公開了一種高分散性白炭黑及其制備方法。該白炭黑的制備方法包括:(1)將水加熱,加入水玻璃,再加入乙醇,混合得到反應底液,整個過程中溫度不變,水玻璃濃度為0.01-1.00mol/L;乙醇的質量分數為0.1-5wt%;(2)向反應底液中同時加入酸與水玻璃,混合進行反應,得到白炭黑懸浮液;反應溫度保持恒定且與反應底液的相同,保持水玻璃濃度恒定且與反應底液的濃度相同;(3)停止向白炭黑懸浮液中加入水玻璃,單獨加酸,調節反應體系的pH為3.0-5.0,得到酸化的白炭黑懸浮液;(4)對酸化的白炭黑懸浮液進行固液分離取濾餅,得到白炭黑。

但是,在該制備方法中,底液中加入水玻璃,則在加入酸時,底液中的硅酸鈉已經處于充分分散狀態。而酸一加入就會接觸到底液中的硅酸鈉從而發生反應。由于酸采用90wt%-99wt%的硫酸,從而導致酸與水玻璃反應較為集中,從而導致產生的二氧化硅粒子粒徑分布不夠均勻,從而影響最終產品白炭黑在橡膠中的分散性能,有待改進。

發明內容

本發明的目的是提供一種高分散二氧化硅的制備方法。該制備方法得到的二氧化硅具有優異的分散性能。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的:

一種高分散二氧化硅的制備方法,包括如下步驟:

步驟1:加入工藝熱水,攪拌加熱至反應溫度;

步驟2:按照體積比水玻璃∶硫酸∶稀釋水=15-18∶1∶5-10將水玻璃、硫酸和稀釋水加入,維持攪拌速率和反應溫度不變,進行反應;

步驟3:停止加入水玻璃,按照體積比硫酸∶稀釋水∶鈉鹽溶液=1∶5-10∶50-70繼續加入硫酸和稀釋水,維持攪拌速率和反應溫度不變,進行反應;

步驟4:停止加入鈉鹽溶液,按照體積比硫酸∶稀釋水=1∶5-10繼續加入硫酸和稀釋水,維持攪拌速率和反應溫度不變;

步驟5:檢測pH到4.5-5后,停止加入硫酸和稀釋水,得到漿液;

步驟6:往漿液中加入乙醇,維持攪拌速率和反應溫度不變,繼續反應后離心分離,洗滌干燥即可。

本發明進一步設置為:在步驟6中,加入乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺四乙酸二鈉、十六烷基三甲基氯化銨進行反應。

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