[發(fā)明專利]一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911417145.0 | 申請(qǐng)日: | 2019-12-31 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111170931B | 公開(公告)日: | 2023-05-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化學(xué)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D213/16 | 分類號(hào): | C07D213/16 |
| 代理公司: | 上海三和萬國知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艷霞 |
| 地址: | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 吡啶 制備 工藝 甲基 回收 方法 | ||
1.一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,包括如下步驟:以下的百分比均為質(zhì)量百分比:
(1)蒸餾:3-氰基吡啶制備工藝產(chǎn)生的廢水中含有5-10%的3-甲基吡啶、15-20%吡啶、余量為余量為水和鹽,通過共沸蒸餾的方式,將3-氰基吡啶制備工藝產(chǎn)生的廢水中的3-甲基吡啶、吡啶、水蒸出,塔頂?shù)玫胶?0-45%吡啶、10-15%3-甲基吡啶和45-55%水的溶液,塔釜廢水去廢水處理工段;
(2)脫水:步驟(1)得到的含有30-45%吡啶、10-15%3-甲基吡啶和45-55%水的溶液通過加堿進(jìn)行脫水,打破3-甲基吡啶、吡啶、水的共沸平衡,所述加堿為加入濃度30-48%的堿液,所述含有30-45%吡啶、10-15%3-甲基吡啶和45-55%水的溶液和所述濃度30-48%的堿液的質(zhì)量比=1:0.1-2,混合后經(jīng)過分層,上層為3-甲基吡啶和吡啶的混合溶液,下層為堿溶液;所述堿液的堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉其中一種;
(3)精餾:對(duì)步驟(2)得到的混合溶液進(jìn)行常壓精餾,控制回流比1~5:1,塔頂依次得到含量≥99.9%的吡啶和含量≥98%的3-甲基吡啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,步驟(2)中加堿進(jìn)行脫水的溫度為20~55℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,步驟(2)中分層時(shí)間為5~15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,步驟(2)中,上層3-甲基吡啶和吡啶的混合溶液為含有70-75%吡啶、15-20%3-甲基吡啶和余量為水的溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,步驟(3)中,收集塔頂溫度115~116℃的餾分,去吡啶成品槽,得到含量≥99.9%的吡啶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,步驟(3)中,收集塔頂溫度116~143℃的餾分,去中沸槽用作套用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,步驟(3)中,收集塔頂溫度143~145℃的餾分,去3-甲基吡啶成品槽,得到含量≥98%的3-甲基吡啶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氰基吡啶制備工藝中3-甲基吡啶的回收方法,其特征在于,步驟(2)中所述加堿為加入濃度35-45%的堿液。
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