[發明專利]含吩噻嗪結構的二胺以及合成聚酰亞胺的制備方法在審

申請號：	201911288082.3	申請日：	2019-12-15
公開（公告）號：	CN112979582A	公開（公告）日：	2021-06-18
發明（設計）人：	譚井華;劉亦武;李禹慧;張祥	申請（專利權）人：	湖南工業大學
主分類號：	C07D279/20	分類號：	C07D279/20;C07D417/14;C08G73/10
代理公司：	廣州粵高專利商標代理有限公司 44102	代理人：	楊千尋;馮振寧
地址：	412007 湖***	國省代碼：	湖南;43
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摘要：
搜索關鍵詞：	含吩噻嗪結構以及合成聚酰亞胺制備方法
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【權利要求書】：

1.一種含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，結構通式如下所示：

Ar₁選自下列結構式中的任意一種：

其中，n＝0～6，m＝0～6，同一結構式中的n和m不同時為0。

2.根據權利要求1所述含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，所述Ar₂和Ar₃選自下列結構式中的任意一種：

3.根據權利要求1所述含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，所述Ar₂為的一種或多種，Ar₃為的一種或多種。

4.根據權利要求1或2所述含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，所述含吩噻嗪結構的二胺的制備方法包括：

S1.將含有兩個鹵原子取代的吩噻嗪單體在保護氛圍下與氨水反應后得到單體1、單體2或單體3；

S2.將步驟S1中單體1、單體2或單體3，與含有一個鹵原子和一個硝基取代的Ar1單體與加入溶劑中，在保護氣體氛圍下，加入堿，通過Ullmann偶聯反應得到含兩個硝基的單體4、單體5或單體6；

S3.將步驟S2中單體4、單體5或單體6加入到溶劑中，加入還原劑，在保護氣體的氛圍下通過還原反應即得結構通式Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ所示的含吩噻嗪結構的二胺單體；

所述步驟S1中的單體1、單體2和單體3，S2中的單體4、單體5和單體6分別具有如下結構特征：

5.根據權利要求3所述含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，S2中所述單體1、單體2或單體3與含有一個鹵原子和一個硝基取代的Ar1單體的物質的量的比為1︰2～4，加入的堿與單體1、單體2或單體3的物質的量的比為1︰0.5～2；S3中所述單體4、單體5或單體6與還原劑的物質的量的比為1:2～32。

6.根據權利要求3所述含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，S2中所述堿為氫化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、氟化銫、正丁基鋰、叔丁醇鉀、叔丁醇納、六甲基二硅基胺基鋰中的一種或幾種；S3中所述還原劑為水合肼、甲酸銨、硼氫化鈉、維生素C、檸檬酸鈉、鐵粉、鋅粉中的一種或幾種。

7.根據權利要求3所述含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，S1中所述溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯中的一種或幾種；S2中所述溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、1,4二氧六環、甲苯、二甲苯、丙酮、乙腈、二苯醚中的一種或幾種；S3中所述溶劑為乙醇、甲醇、正丙醇、叔丁醇、叔戊醇、乙醇、己醇、四氫呋喃、1,4二氧六環、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、甲苯中的一種或幾種。

8.根據權利要求3所述含吩噻嗪結構的二胺，其特征在于，S1～S3中所述反應溫度為50℃～170℃，反應時間為10～48h，所述干燥溫度為40℃～120℃，所述干燥時間為6～30h。

9.根據權利要求1～8任一所述含吩噻嗪結構的二胺用于合成聚酰亞胺，其特征在于，所述聚酰亞胺的結構通式如下所示：

其中，y為1～10000，X選自下列結構的任意一種：

10.根據權利要求9所述含吩噻嗪結構的聚酰亞胺，其特征在于，所述聚酰亞胺應用于微電子、軍工、航空航天、包裝與防護以及電子器件封裝。

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