[發明專利]一種超黑碳氣凝膠套筒的制備方法在審
| 申請號: | 201910738235.3 | 申請日: | 2019-08-12 |
| 公開(公告)號: | CN110482522A | 公開(公告)日: | 2019-11-22 |
| 發明(設計)人: | 杜艾;汪宏強;張晨;姬秀潔;周斌 | 申請(專利權)人: | 同濟大學 |
| 主分類號: | C01B32/05 | 分類號: | C01B32/05;C04B38/00;B01J13/00 |
| 代理公司: | 31225 上海科盛知識產權代理有限公司 | 代理人: | 趙志遠<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址: | 200092 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 間苯二酚 套筒 甲醛 甲醛氣凝膠 氣凝膠 濕凝膠 黑碳 制備 催化劑作用 干燥處理 高溫碳化 恒溫保存 溶劑替換 溶膠凝膠 套筒模具 澆注 可控 脫模 成型 尺度 制作 | ||
本發明涉及一種超黑碳氣凝膠套筒的制備方法,以間苯二酚和甲醛為原料,在催化劑作用下制備間苯二酚?甲醛溶膠;將所述間苯二酚?甲醛溶膠澆注到套筒模具中,恒溫保存使間苯二酚?甲醛溶膠凝膠化,得到成型的間苯二酚?甲醛濕凝膠套筒;所述間苯二酚?甲醛濕凝膠套筒進經過溶劑替換、干燥處理得到所述間苯二酚?甲醛氣凝膠套筒;將所述間苯二酚?甲醛氣凝膠套筒在保護氣氛下高溫碳化,經過脫模得到所述超黑碳氣凝膠套筒。與現有技術相比,本發明具有制作簡單、使用范圍廣、尺度精確可控等優點。
技術領域
本發明涉及氣凝膠形狀加工領域,尤其是涉及一種超黑碳氣凝膠套筒的制備方法。
背景技術
氣凝膠作為具有納米人工微結構的特殊功能材料,具有很多優異的性能。氣凝 膠在吸附催化、吸音隔音、絕緣、儲能、海水淡化、藥物緩釋、航天航空等領域的 應用具有廣泛的空間。超黑碳氣凝膠是一種無害材料,可用于載藥、電極材料以及 吸附材料,超黑碳氣凝膠在惰性氣體氛圍下可耐2800℃的高溫。超黑碳氣凝膠最 特殊之處在于對紫外、可見和近紅外波段的光均具有很高的吸收能力,使得其可以 作為一種隱身材料和遮光材料。
低密度、多微孔的超黑碳氣凝膠具有最好的吸光效果,但是由于低密度超黑碳 氣凝膠具有較差的力學性能,使得其在生產和實際的應用中容易斷裂和掉粉,其脆 性也使得超黑碳氣凝膠不容易被加工成特殊的形狀。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種具有特殊外 觀形狀的超黑碳氣凝膠套筒的制備方法,尤其適用于作為遮光材料。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現:
一種超黑碳氣凝膠套筒的制備方法,包括以下步驟:
(1)以間苯二酚和甲醛為原料,在催化劑作用下制備間苯二酚-甲醛溶膠;
(2)將所述間苯二酚-甲醛溶膠澆注到套筒模具中,恒溫保存使間苯二酚-甲 醛溶膠凝膠化,得到成型的間苯二酚-甲醛濕凝膠套筒;
(3)所述間苯二酚-甲醛濕凝膠套筒進經過溶劑替換、干燥處理得到所述間苯 二酚-甲醛氣凝膠套筒;
(4)將所述間苯二酚-甲醛氣凝膠套筒在保護氣氛下高溫碳化,經過脫模得到 所述超黑碳氣凝膠套筒。
本發明利用特殊的模具,用溶膠凝膠技術來制作特殊形狀的超黑碳氣凝膠,基 本思路是利用模具的支撐作用,采用溶膠凝膠技術制作間苯二酚-甲醛氣凝膠,然 后將間苯二酚-甲醛氣凝膠在惰性氣氛下熱分解為超黑碳氣凝膠,最后去除模具, 從而得到套筒形狀的超黑碳氣凝膠;由于模具的支撐作用,超黑碳氣凝膠在制作成 型的過程中也不容易變形和損壞。
所述套筒模具的內徑為0.6~2.0mm。
所述套筒模具的材質選自普通玻璃、PVC塑料、有機玻璃或石英玻璃。
所述步驟(1)具體為將間苯二酚溶于其離子水中得到間苯二酚溶液,加入碳 酸鈉水溶液作為催化劑,一次攪拌使間苯二酚充分水解,加入甲醛溶液,二次攪拌 得到間苯二酚-甲醛溶膠。
間苯二酚-甲醛溶膠制備過程中各個原料組分的選擇可以按照現有技術中的組分配比,本發明中所述間苯二酚和甲醛的摩爾比為1:2;所述間苯二酚和碳酸鈉水 溶中碳酸鈉的摩爾比為200:1。所述碳酸鈉水溶液的濃度為0.01~0.10mol/L,優選 為0.05mol/L;所述甲醛溶液的體積分數為37%。
所述步驟(2)中恒溫保存為在25~90℃下保存1~5天,優選為85℃下保存3 天。
所述步驟(3)中,溶劑替換采用的溶劑為無水乙醇,干燥處理的方法為采用 二氧化碳超臨界干燥。
所述步驟(4)中,保護氣氛為氮氣,高溫碳化為在400~1200℃下分解2~4小 時,優選為1000℃下分解3小時。
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