[發明專利]一種制備高純銩、高純鐿和高純镥的方法有效
| 申請號: | 201910715005.5 | 申請日: | 2019-08-05 |
| 公開(公告)號: | CN110343876B | 公開(公告)日: | 2021-05-14 |
| 發明(設計)人: | 鐘學明;李艷容 | 申請(專利權)人: | 南昌航空大學 |
| 主分類號: | C22B59/00 | 分類號: | C22B59/00;C22B3/38 |
| 代理公司: | 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122 | 代理人: | 張文杰 |
| 地址: | 330063 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 高純 方法 | ||
1.一種制備高純銩、高純鐿和高純镥的方法,其特征在于:所述的方法以銩鐿镥富集物的氯化稀土水溶液為料液,C272為萃取劑,異辛醇為有機相改性劑;由三個分餾萃取分離體系組成,分別為Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系、Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系和Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系;其中,Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系與Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系串聯,Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級負載鐿有機相直接進入Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的第1級,Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的第1級水相5N級氯化鐿水溶液直接進入Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級;通過Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系、Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系和Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的組合,直接獲得5N級氯化銩、5N級氯化鐿和5N級氯化镥三種分離產品;
Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系開設四個出口;四個出口分別第一出口、第二出口、第三出口和第四出口;第一出口為第1級水相出口,第二出口為萃取段中間水相出口,第三出口為洗滌段中間水相出口,第四出口為最后1級有機相出口;第一出口與第二出口之間為前萃取段,第二出口與進料級之間為后萃取段,進料級與第三出口之間為前洗滌段,第三出口與第四出口之間為后洗滌段;前萃取段和后萃取段合稱為萃取段,前洗滌段與后洗滌段合稱為洗滌段;Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的前萃取段實現Tm/Yb分離,Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的后萃取段實現TmYb/Lu分離,Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的前洗滌段實現Tm/YbLu分離,Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的后洗滌段實現Yb/Lu分離;
所述的三個分餾萃取分離體系具體如下:
1)Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系
以2N級銩皂化C272有機相為萃取有機相,銩鐿镥富集物的氯化稀土水溶液為料液,3.0mol/L HCl為洗滌酸;2N級銩皂化C272有機相從第1級進入Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系,銩鐿镥富集物的氯化稀土水溶液從進料級進入Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系,3.0mol/L HCl從最后1級進入Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系;從Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第一出口獲得分離產品2N級氯化銩水溶液,用作Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的第一種料液;從Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第二出口獲得氯化銩鐿水溶液,用作Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的第二種料液;從Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第三出口獲得氯化鐿镥水溶液,用作Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的第一種料液;從Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系第四出口獲得負載2N級镥有機相,用作Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的第二種料液;
2)Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系
以5N級銩皂化C272有機相為萃取有機相,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第一出口獲得的2N級氯化銩水溶液為第一種料液,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第二出口獲得的氯化銩鐿水溶液為第二種料液,來自Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系第1級出口水相獲得的5N級氯化鐿水溶液為洗滌劑;5N級銩皂化C272有機相從第1級進入Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第一出口獲得的2N級氯化銩水溶液從第一進料口進入Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第二出口獲得的氯化銩鐿水溶液從第二進料口進入Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系,來自Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系第1級出口水相獲得的5N級氯化鐿水溶液從最后1級進入Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系;從Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的第1級出口水相獲得目標分離產品5N級氯化銩水溶液;從Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級出口有機相獲得負載鐿有機相,用作Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的萃取有機相;
3)Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系
以來自Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級出口有機相獲得的負載鐿有機相為萃取有機相,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第三出口獲得的氯化鐿镥水溶液為第一種料液,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系第四出口獲得的負載2N級镥有機相為第二種料液,3.0mol/L HCl為洗滌酸;來自Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級出口有機相的負載鐿有機相從第1級進入Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系的第三出口獲得的氯化鐿镥水溶液從第一進料口進入Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系,來自Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分餾萃取分離體系第四出口獲得的負載2N級镥有機相從第二進料口進入Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系,洗滌酸3.0mol/LHCl從最后1級進入Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系;從Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的第1級出口水相獲得目標分離產品5N級氯化鐿水溶液,分取5N級氯化鐿水溶液用作Tm/Yb滿載二進料口分餾萃取分離體系的洗滌劑;從Yb/Lu二進料口分餾萃取分離體系的最后1級出口有機相獲得負載5N級镥有機相,經以4.0mol/L HCl12級反萃獲得目標分離產品5N級氯化镥水溶液。
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