[發明專利]一種制備高純鑭、高純鈰和高純鐠釹的方法有效
| 申請號: | 201910704996.7 | 申請日: | 2019-08-01 |
| 公開(公告)號: | CN110306048B | 公開(公告)日: | 2021-02-05 |
| 發明(設計)人: | 鐘學明;劉俊辰 | 申請(專利權)人: | 南昌航空大學 |
| 主分類號: | C22B3/38 | 分類號: | C22B3/38;C22B59/00 |
| 代理公司: | 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122 | 代理人: | 張文杰 |
| 地址: | 330063 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 高純 方法 | ||
1.一種制備高純鑭、高純鈰和高純鐠釹的方法,其特征在于:所述的方法以鑭鈰鐠釹富集物的輕稀土氯化物水溶液為料液,P507為萃取劑,由三個分餾萃取體系組成,分別為La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系、La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系和Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系;其中,La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系與Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系串聯,La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級有機相負載鈰的有機相作直接進入Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的第1級,Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的第1級水相5N級氯化鈰水溶液直接進入La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級,直接獲得5N級氯化鑭、5N級氯化鈰和4N級氯化鐠釹三種分離產品;
La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系開設有四個出口,分別為第一出口、第二出口、第三出口和第四出口;第一出口與第二出口為前萃取段,第二出口與進料級之間為后萃取段,進料級與第三出口之間為前洗滌段,第三出口與第四出口之間為后洗滌段;前萃取段和后萃取段合稱為萃取段,前洗滌段與后洗滌段合稱為洗滌段;第一出口開設于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系第1級的水相;第二出口開設于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系萃取段中間的水相;第三出口開設于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系洗滌段中間的水相;第四出口開設于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系最后1級的有機相;La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的前萃取段實現La/Ce分離,La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的后萃取段實現LaCe/PrNd分離,La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的前洗滌段實現La/CePrNd分離,La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的后洗滌段實現Ce/PrNd分離;
La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系設有2個進料口,分別為第一進料口和第二進料口;La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系第1級與第一進料口之間為萃取段,第一進料口與第二進料口之間為萃洗段,第二進料口與最后1級之間為洗滌段;
Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系設有2個進料口,分別為第一進料口和第二進料口;Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系第1級與第一進料口之間為萃取段,第一進料口與第二進料口之間為洗萃段,第二進料口與最后1級之間為洗滌段;
所述的三個分餾萃取體系具體如下:
1)La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系
以2N級鑭皂化P507有機相為萃取有機相,輕稀土氯化物水溶液為料液,3.0mol/L HCl為洗滌酸;2N級鑭皂化P507有機相從第1級進入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系,輕稀土氯化物水溶液從進料級進入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系,洗滌酸3.0mol/L HCl從最后1級進入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系;從La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的第一出口獲得2N級氯化鑭水溶液,用作La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的第一種料液;從La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的第二出口獲得氯化鑭鈰水溶液,用作La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的第二種料液;從La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的第三出口獲得氯化鈰鐠釹水溶液,用作Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的第一種料液;從La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系第四出口獲得負載PrNd有機相,用作Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的第二種料液;
2)La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系
以5N級鑭皂化P507有機相為萃取有機相,來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系第一出口的2N級氯化鑭鈰水溶液為第一種料液,來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的第二出口的氯化鑭鈰水溶液為第二種料液,Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的出口水相5N級氯化鈰水溶液為洗滌劑;5N級鑭皂化P507有機相從第1級進入La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系,第一種料液來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系第一出口的2N級氯化鑭鈰從第一進料口進入La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系,第二種料液來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的第二出口的氯化鑭鈰水溶液從第二進料口進入La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系,洗滌劑5N級氯化鈰水溶液從最后1級進入La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系;從La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的第1級出口水相獲得分離產品5N級氯化鑭水溶液;從La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級出口有機相獲得負載鈰的有機相,用作Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的萃取有機相;
3)Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系
以來自La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的最后1級負載鈰的有機相為萃取有機相,來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的第三出口的氯化鈰鐠釹水溶液為第一種料液,來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系第四出口的負載PrNd有機相為第二種料液,3.0mol/LHCl為洗滌酸;負載鈰的有機相從第1級進入Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系,第一種料液來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系的第三出口的氯化鈰鐠釹水溶液從第一進料口進入Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系,第二種料液來自La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分餾萃取分離體系第四出口的負載PrNd有機相從第二進料口進入Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系,洗滌酸3.0mol/LHCl從最后1級進入Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系;從Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的第1級出口水相獲得分離產品5N級氯化鈰水溶液,分取5N級氯化鈰水溶液用作La/Ce滿載二進料口分餾萃取分離體系的洗滌劑;從Ce/PrNd二進料口分餾萃取分離體系的最后1級出口有機相獲得負載PrNd有機相,經以3.6mol/LHCl 6級反萃獲得分離產品4N級氯化鐠釹水溶液。
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