[發(fā)明專利]包含長(zhǎng)鏈二元酸的混合物的處理方法、長(zhǎng)鏈二元酸二丁酯混合物及其應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910510043.7 | 申請(qǐng)日： | 2019-06-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111269113A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-06-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 樊愛(ài)龍;周喜龍;張淑華;劉修才 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海凱賽生物技術(shù)股份有限公司;CIBT美國(guó)公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/08 | 分類號(hào)： | C07C67/08;C07C69/34;C07C69/50;C07C69/24;C07C69/675;C08K5/11;C08K5/101;C08K13/02;C08L27/06 |
| 代理公司： | 北京律智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438 | 代理人： | 于寶慶;李華 |
| 地址： | 201203 上海市浦東新*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 包含 二元酸 混合物 處理 方法 二丁酯 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種包含長(zhǎng)鏈二元酸的混合物的處理方法，其包括以下步驟：
將所述包含長(zhǎng)鏈二元酸的混合物進(jìn)行丁酯化反應(yīng)。
2.一種長(zhǎng)鏈二元酸發(fā)酵液提取精制過(guò)程中包含長(zhǎng)鏈二元酸的混合物的處理方法，其包括以下步驟：
(1)將包含長(zhǎng)鏈二元酸的混合物與正丁醇、催化劑混合均勻，進(jìn)行丁酯化反應(yīng)；
(2)將丁酯化反應(yīng)后的產(chǎn)物用堿液洗滌；
(3)蒸餾提純，得到長(zhǎng)鏈二元酸二丁酯的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，所述包含長(zhǎng)鏈二元酸的混合物包括：
有效酸，所述有效酸包括長(zhǎng)鏈二元酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，所述長(zhǎng)鏈二元酸為通式HOOC-R1-COOH表示的化合物中的一種或多種，其中所述R1為-(CH2)m-且8≤m≤16。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，所述丁酯化反應(yīng)過(guò)程正丁醇加入總量為所述有效酸質(zhì)量的0.2-3倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，所述催化劑包括：濃硫酸、硫酸氫鈉、對(duì)甲苯磺酸、對(duì)甲苯磺酸一水合物、鈦酸四丁酯中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，所述催化劑的總用量為所述有效酸質(zhì)量的1-10％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，所述丁酯化反應(yīng)的溫度為50-180℃，和/或，所述丁酯化的時(shí)間為3-15h。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，在丁酯化反應(yīng)后的產(chǎn)物用堿液洗滌前回收正丁醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，步驟(2)所述堿液洗滌結(jié)束時(shí)有機(jī)相的酸值到達(dá)2mgKOH/g以下。
11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，步驟(3)所述蒸餾為減壓蒸餾，優(yōu)選為刮板薄膜蒸餾，更優(yōu)選為分子蒸餾。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，分子蒸餾時(shí)主蒸發(fā)器的壓力為10-1000Pa，和/或，主蒸發(fā)器的蒸發(fā)面溫度為100-250℃。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，所述分子蒸餾的主蒸發(fā)器冷凝面溫度為-10-50℃；和/或，所述分子蒸餾的主蒸發(fā)器的刮板轉(zhuǎn)速為200-400rpm；和/或，所述分子蒸餾器的進(jìn)料口溫度為20-100℃。
14.根據(jù)權(quán)利要求11或12或13所述的方法，所述分子蒸餾包括如下步驟：
(A)控制主蒸發(fā)器的壓力300-1000Pa，當(dāng)分子蒸餾主蒸發(fā)器的主蒸發(fā)器的蒸發(fā)面溫度為100-160℃，收集餾分1；
(B)控制主蒸發(fā)器的壓力10-200Pa，當(dāng)分子蒸餾主蒸發(fā)器的蒸發(fā)面溫度為150-250℃時(shí)，收集餾分2，即得到長(zhǎng)鏈二元酸二丁酯混合物。
15.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，所述的包含長(zhǎng)鏈二元酸的混合物在丁酯化前，干燥至水分含量為5wt％以下。
16.根據(jù)權(quán)利要求2或14所述的方法，所述長(zhǎng)鏈二元酸二丁酯的混合物是碳原子數(shù)為10-18的長(zhǎng)鏈二元酸二丁酯中的任意幾種的混合物。
17.一種長(zhǎng)鏈二元酸二丁酯的混合物，其特征在于：使用權(quán)利要求1-16中任一項(xiàng)所述方法制備得到。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的長(zhǎng)鏈二元酸二丁酯的混合物在聚氯乙烯、硝酸纖維素、乙基纖維素、橡膠的耐寒增塑劑中的應(yīng)用。
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