[發明專利]一種三混油或寬餾分含酚油的溶劑脫酚方法在審
| 申請號: | 201910362937.6 | 申請日: | 2019-04-30 |
| 公開(公告)號: | CN110003941A | 公開(公告)日: | 2019-07-12 |
| 發明(設計)人: | 靳鵬;張曉靜;林雄超;周云輝;李志越;李飛;王旭峰;王麗杰;李世強;趙二偉;吳祖杰;胡延韶;王育紅;李龍;谷小虎;張靜 | 申請(專利權)人: | 中國平煤神馬能源化工集團有限責任公司;圣德光科技發展(北京)有限公司;中國礦業大學(北京) |
| 主分類號: | C10G53/04 | 分類號: | C10G53/04 |
| 代理公司: | 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111 | 代理人: | 陳勇 |
| 地址: | 467001 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 萃取溶劑 酚油 溶劑脫酚 脫酚 煤焦油加工技術 溶劑回收工藝 溶劑萃取技術 中低溫煤焦油 酚類化合物 高溫煤焦油 污染物排放 溶劑循環 壓力條件 運行成本 蒸餾 餾分油 溶劑A 溶劑 苯酚 甲酚 萃取 回收率 取出 | ||
本發明屬于煤焦油加工技術領域,公開了一種三混油或寬餾分含酚油的溶劑脫酚方法。該方法采用兩種溶劑萃取技術,首先在較高溫度和壓力條件下用萃取溶劑A萃取出寬餾分油中的低級酚,然后用萃取溶劑B將低級酚從溶劑A中萃取出來,最后用蒸餾的方法將溶劑B和低級酚分離開,得到低級酚產品。這種方法可以通過溶劑回收工藝實現兩種溶劑循環使用,萃取溶劑損失小,運行成本低。該方法適用于高溫煤焦油三混油的脫酚過程,也可以用于中低溫煤焦油小于300℃寬餾分含酚油的脫酚過程,其中苯酚、甲酚等低級酚類化合物的回收率達90%以上,并且沒有污染物排放。
技術領域
本發明屬于煤焦油加工技術領域,具體涉及一種三混油或寬餾分含酚油的溶劑脫酚方法。
背景技術
煤焦油中含有多種化學品,長期以來,一直作為一種特殊化學品的資源被國內外企業開發和利用。低級酚是從煤焦油中分離出來的重要產品之一,由于酚的分子呈弱酸性,所以用酸堿法(用氫氧化鈉溶液與酚反應生成酚鈉鹽,酚鈉鹽再被較強酸還原成酚,最終從煤焦油含酚餾分中分離出酚類化合物)很容易從煤焦油中分離出低級酚產品,這種方法具有酚收率高、流程簡單、操作費用低等優點,可以用于酚油脫酚、三混油脫酚等過程,一直應用于工業生產中,但其缺點是過程中產生難以處理的酸渣、堿渣。隨著環保要求的日趨嚴格,酸堿法的缺點表現得更加突出,為了滿足當今的環保要求,近十多年來人們開始開發新的分離酚技術,新技術主要分為兩個方向——酸堿法技術改進和非酸堿法分離酚技術,其中改進后的酸堿法僅僅是減少了污染物的排放量,并沒有完全解決堿渣和酸渣的排放問題,而大多數非酸堿法分離酚技術沒有污染物排放,屬于環保型的技術。
根據已經公開的信息可以把非酸堿法分離酚技術分為溶劑萃取法、離子液體萃取法、過熱水蒸汽萃取技術等。盡管非酸堿分離酚技術解決了污染物的排放問題,但不同的技術尚存在有一定的缺點。其中溶劑萃取法所用的溶劑有丙三醇、二乙醇胺、小分子有機胺的水溶液,以及氨水、一些無機鹽的水溶液等,由于所選用溶劑和工藝流程的局限性,這類技術都存在著酚類化合物收率低、萃取效率低等不足之處,而且有些技術還有溶劑損失大、生產費用高等問題;離子液體萃取技術能獲得比較高的酚類化合物選擇性,但由于離子液體成本較高,其再生費用和消耗量可能會造成這類技術生產費用高,從而影響其經濟性;過熱水蒸汽萃取技術需要在較高的溫度下操作,一方面能耗較高,另一方面由于使用過的水蒸汽中混有油氣,給水蒸汽循環使用帶來困難。
發明內容
本發明的目的在于提供一種三混油或寬餾分含酚油的溶劑脫酚方法,達到了高效、高選擇性地分離酚類化合物的目的,且沒有污染物排放。
為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:
本發明提供一種三混油或寬餾分含酚油的溶劑脫酚方法,包括以下步驟:
將含酚原料油和萃取溶劑A分別加熱、升壓后送入萃取塔進行逆流萃取,得到萃取相含酚溶劑A和萃余相粗脫酚油,所述萃取溶劑A和含酚原料油的體積比為0.1~10:1,萃取溫度為60~150℃、萃取壓力為0.1~1.5MPa,萃取溶劑A為小分子醇的水溶液,萃取溶劑中含小分子醇的濃度為10~90wt%;
所述萃余相粗脫酚油從萃取塔的頂部流出,經減壓后送入氣提塔I,在氣提塔I內經過氣提脫除萃余相粗脫酚油中溶解的小分子醇得到脫酚油,從氣提塔I塔底流出的脫酚油作為產品送出界外,從氣提塔I塔頂出來的小分子醇被冷凝后用于配置萃取溶劑A循環使用;
所述萃取相含酚溶劑A從萃取塔底部流出,經減壓后送入脫醇塔,在脫醇塔內經蒸餾將小分子醇與水和酚類化合物分離開,從脫醇塔塔頂流出的小分子醇被冷凝后循環使用,從脫醇塔塔底流出的水和酚類化合物的混合液經換熱降溫至35~40℃后進入分離器分成含酚水和酚類化合物,酚類化合物作為粗酚產品送出界外,含酚水被送入反萃取塔;
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