[發明專利]一種兩性單體和兩性型聚羧酸減水劑在審
| 申請號： | 201910347531.0 | 申請日： | 2019-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN110204462A | 公開（公告）日： | 2019-09-06 |
| 發明（設計）人： | 龐浩;張靜斐;廖兵;黃健恒;蒙業云;李思敏;林秀菊 | 申請（專利權）人： | 中科廣化（重慶）新材料研究院有限公司;廣州中科檢測技術服務有限公司;中科院廣州化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/32 | 分類號： | C07C303/32;C07C309/14;C08F283/06;C08F220/38;C08F220/06;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人： | 郭煒綿 |
| 地址： | 400700 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 兩性單體 聚羧酸減水劑 二甲氨基 有機溶劑 制備 甲基丙烯酸 滴入 己酯 不飽和聚醚大單體 水溶液自由基聚合 不飽和羧酸單體 甲基丙烯酰氯 去離子水洗滌 陰離子聚羧酸 丙磺酸內酯 鋼筋混凝土 分散性能 銹蝕 油層 粗產物 滴加液 減水劑 氯離子 阻聚劑 摻量 萃取 洗滌 合成 水泥 | ||
1.一種兩性單體的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體的制備：將6-二甲氨基-1-己醇和有機溶劑混合，控制低溫反應；滴入甲基丙烯酰氯，再反應2～6小時，停止反應；用去離子水洗滌油層，然后加入干燥劑干燥過夜，濾液旋蒸，除去有機溶劑，得甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體；
(2)兩性單體的的制備：將甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體與阻聚劑、有機溶劑混合，攪拌溶解；加熱至40～70℃；將丙磺酸內酯加入到有機溶液中，得到丙磺酸內酯滴加液；然后滴入丙磺酸內酯滴加液，再反應16～28小時；將所得粗產物經萃取、洗滌和真空干燥，即得兩性單體。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
步驟(1)所述的低溫為0～5℃；
步驟(1)所述的甲基丙烯酰氯與6-二甲氨基-1-己醇的摩爾比為1.0:(0.7-3.0)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
步驟(2)所述的阻聚劑為對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚、吩噻嗪或硫化二苯胺中的一種；
步驟(2)所述的阻聚劑用量為甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體質量的0.5％～3.0％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的1,3-丙磺酸內酯與甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中間體的摩爾比為1.0:(0.8-2.3)。
5.一種兩性單體，其特征在于：是由權利要求1-4任一項所述的方法制得。
6.權利要求5所述的兩性單體在合成兩性型聚羧酸減水劑中的應用。
7.一種兩性型聚羧酸減水劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
將不飽和羧酸單體和權利要求5所述的兩性單體溶解于水中，制得滴加液A；將引發劑中的還原物和巰基乙酸溶解于水中，制得滴加液B；將水與不飽和聚醚大單體、引發劑中的氧化物溶液混合攪勻，升溫至50℃～70℃，滴入滴加液A和B，滴完再保溫反應1～3小時，待冷卻至室溫后，用堿液調節pH值至6.5～7.5，得到兩性聚羧酸減水劑。
8.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于：
所述的不飽和羧酸單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸鈉或甲基丙烯磺酸鈉中的一種以上；
所述的不飽和聚醚大單體，其分子量為1200-2400；
所述的不飽和聚醚大單體為丙烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚或異戊烯醇聚氧乙烯醚中的一種以上。
9.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于：所述的引發劑為過氧化氫/酒石酸、過氧化氫/氯化亞鐵、過氧化氫/硫酸亞鐵、過氧化苯甲酰/蔗糖、過硫酸鉀/硝酸銀、過硫酸鉀/氯化亞鐵或過氧化氫/抗壞血酸中的一種。
10.一種兩性型聚羧酸減水劑，其特征在于：是由權利要求7-9任一項所述的方法制得。
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