[發(fā)明專利]一種電池級碳酸鋰的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910342021.4 | 申請日: | 2019-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN109942009B | 公開(公告)日: | 2021-08-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 康紹輝;楊志平;樊興;李大炳;宋艷 | 申請(專利權(quán))人: | 核工業(yè)北京化工冶金研究院 |
| 主分類號: | C01D15/08 | 分類號: | C01D15/08 |
| 代理公司: | 核工業(yè)專利中心 11007 | 代理人: | 任超 |
| 地址: | 101149 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 電池 碳酸鋰 制備 方法 | ||
1.一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
步驟(1):碳酸鋰制漿;將工業(yè)碳酸鋰碎至-100目,與水和步驟(3)、(4)返回的濾液按一定比例混合,攪拌待用;
步驟(2):碳酸鋰氫化;將步驟(1)所得碳酸鋰漿體,從最后一根填料塔頂部加入,塔底部通入從前一根塔塔頂逸出的高純CO2氣體,使二者在填料塔中逆流接觸,分別收集塔底流出漿體和塔頂逸出的CO2氣體,收集的漿體再加入前一根塔的頂部加入,如此循環(huán),直至第一根塔,塔底流出液作為產(chǎn)品液,最后一根塔逸出的CO2氣體再返回第一根塔;最初的CO2氣體從第一塔的底部通入,與最末級的碳酸鋰漿體在塔內(nèi)逆流接觸,塔頂部逸出的CO2氣體,通入第二根塔,依次循環(huán);第一根塔塔底收集的料液進(jìn)行過濾,濾液待用,濾渣返回步驟(1)制備碳酸鋰漿體;
步驟(3):碳酸氫鋰熱解;步驟(2)得到的濾液加入硫酸根絡(luò)合劑,攪拌混合均勻后,加熱驅(qū)除二氧化碳,邊加熱邊攪拌,至無氣泡逸出后,再加熱攪拌10min;熱解后所得漿體過濾,得到碳酸鋰和濾液,濾液部分返回步驟(1)制漿,部分進(jìn)行鋰的回收;
步驟(4):碳酸鋰產(chǎn)品洗滌;將步驟(3)所得碳酸鋰先采用pH值為12-12.5的氫氧化鈉溶液制漿洗滌,然后過濾,濾液返回步驟(1)制漿,濾渣再采用去離子水進(jìn)行逆流制漿洗滌,洗滌次數(shù)不少于2次;一次洗滌所得洗水去配制氫氧化鈉溶液,二次洗滌用新水,所得洗水作下一輪一次洗滌用水,二次洗渣作為產(chǎn)品烘干,分析雜質(zhì)含量;
所述步驟(3)中,硫酸根絡(luò)合劑為聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸脂、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氫氧化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氫氧化銨,十六烷基磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉,三乙醇胺中的任一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,碳酸鋰與水和步驟(3)、(4)返回的濾液制漿的質(zhì)量比1:20-30。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,在室溫下,攪拌成均勻漿狀待用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,填料為三角螺旋填料、θ環(huán)填料、壓延孔環(huán)填料、階梯環(huán)填料中一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,填料填裝高度不低于1000mm,漿體的單塔停留時(shí)間不少于5min,CO2氣體與漿體中碳酸鋰的摩爾比≥1.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,硫酸根絡(luò)合劑為0.05-0.5g/L濾液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,驅(qū)趕二氧化碳溫度≥70℃,加熱升溫過程不少于30min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中,洗滌液固體積質(zhì)量比0.5-2,溫度≥70℃,時(shí)間不少于10min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中,去離子水與碳酸鋰單次洗滌體積質(zhì)量比L/kg為0.5-2,洗滌溫度≥70℃,洗滌時(shí)間不少于10min。
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