[發明專利]電池級碳酸鋰生產中碳酸鈉的純化方法及其應用在審
| 申請號： | 201910292904.9 | 申請日： | 2019-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN109987615A | 公開（公告）日： | 2019-07-09 |
| 發明（設計）人： | 王敏;王懷有;趙有璟;楊紅軍;李錦麗 | 申請（專利權）人： | 中國科學院青海鹽湖研究所 |
| 主分類號： | C01D7/22 | 分類號： | C01D7/22;C01D15/08 |
| 代理公司： | 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304 | 代理人： | 孫偉峰;呂穎 |
| 地址： | 810008*** | 國省代碼： | 青海;63 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碳酸鈉 電池級碳酸鋰 工業級碳酸鈉 離子交換樹脂 離子交換柱 預處理 碳酸鈉溶液 產品品質 溶液純化 液相流速 制備過程 制備 應用 生產 保證 | ||
1.一種電池級碳酸鋰生產中碳酸鈉溶液的純化方法，其特征在于，包括步驟：
S1、將工業級碳酸鈉配制成碳酸鈉粗溶液；
S2、對離子交換樹脂進行預處理，獲得離子交換柱；
S3、將所述碳酸鈉粗溶液于20℃～60℃的溫度和0.5BV·h-1～20BV·h-1的流速下通過所述離子交換柱，獲得碳酸鈉純化溶液；其中，在所述碳酸鈉純化溶液中，Mg2+的濃度不超過1ppm，Ca2+的濃度不超過1ppm。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述碳酸鈉粗溶液的濃度為10％～30％。
3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述碳酸鈉粗溶液的濃度為18％～25％。
4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S3中，將所述碳酸鈉粗溶液于25℃～40℃的溫度和5BV·h-1～20BV·h-1的流速下通過所述離子交換柱。
5.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S3中，將所述碳酸鈉粗溶液于5BV·h-1～10BV·h-1的流速下通過所述離子交換柱。
6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述離子交換樹脂為螯合樹脂或鈉型陽離子樹脂。
7.根據權利要求6所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述離子交換樹脂為LSC-100胺基羧酸型螯合樹脂、LSC-500胺基羧酸型螯合樹脂、LSD-500樹脂或SCD-120樹脂。
8.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟S2的具體方法包括：
將所述離子交換樹脂裝入樹脂柱中，獲得裝填樹脂柱；
依次用第一堿液、水、第一酸液、待會處理所述裝填樹脂柱，獲得所述離子交換柱。
9.根據權利要求1-8任一所述的純化方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述碳酸鈉粗溶液通過所述離子交換柱后，所述離子交換柱變為負載樹脂柱；依次用第二堿液、水、第二酸液、水處理所述負載樹脂柱，獲得再生樹脂柱。
10.一種電池級碳酸鋰的制備方法，其特征在于，包括步驟：
Q1、將鹽湖老鹵稀釋獲得稀釋鹵水，將所述稀釋鹵水于膜分離系統中進行鎂鋰初步分離，獲得富鋰溶液；
Q2、將所述富鋰溶液于反滲透系統中進行一級濃縮，獲得一級濃縮液；
Q3、將所述一級濃縮液于電滲析系統中進行二級濃縮，獲得二級濃縮液；
Q4、向所述二級濃縮液中加入NaOH溶液直至體系的pH達到11～14，并于50℃～70℃下反應40min～60min，獲得沉鎂混合料液，對所述沉鎂混合料液進行二級過濾，對二級濃縮液進行深度除鎂，獲得除鎂富鋰溶液；
Q5、向所述除鎂富鋰溶液中加入采用權利要求1-9任一所述的純化方法獲得的碳酸鈉純化溶液直至體系的pH達到8～14，于80℃～110℃下反應40min～90min，獲得所述電池級碳酸鋰。
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