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[發明專利]一種3-異戊氧基丙酸異戊酯的制備方法在審

專利信息
申請號: 201910092666.7 申請日: 2019-01-30
公開(公告)號: CN109734595A 公開(公告)日: 2019-05-10
發明(設計)人: 陳有權;康倫國;姚東生;陽京輝 申請(專利權)人: 韶關市合眾化工有限公司;合眾(佛山)化工有限公司
主分類號: C07C67/31 分類號: C07C67/31;C07C67/54;C07C69/708
代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226 代理人: 周勝明
地址: 512029 廣東省韶關*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 氧基丙酸 戊酯 制備 中和 堿性物質水溶液 丙烯酸異戊酯 催化劑溶液 加熱真空 酸性物質 真空蒸餾 蒸餾真空 制備過程 蒸餾 出水層 餾出液 異戊醇 脫出 滴加 分層 收率 戊醇 催化劑 加熱
【說明書】:

發明涉及一種3?異戊氧基丙酸異戊酯的制備方法,包括以下步驟:先加入丙烯酸異戊酯和異戊醇,加熱到要求的反應溫度,滴加催化劑溶液,反應到要求的3?異戊氧基丙酸異戊酯轉化率后,降溫,加入酸性物質中和,真空蒸餾脫戊醇至其濃度達到要求,降溫加入堿性物質水溶液中和到中性,靜置,分層,分離出水層,加熱真空蒸餾脫出輕組分至餾出液達到要求,收集產品。本發明涉及一種3?異戊氧基丙酸異戊酯的制備過程中選擇了合適的反應溫度,催化劑及其滴加速度,蒸餾真空度和溫度,使產品得到了最佳的收率。

技術領域

本發明涉及一種3-異戊氧基丙酸異戊酯的制備方法,屬于有機溶劑合成技術領域。

技術背景

目前市場上高沸點的溶劑有碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯,沸點都是二百四十幾度,但是它們是極性溶劑,對于很多高溫樹脂,油漆,油墨,陶瓷原料等溶解性不好,加得量少時,不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度,要加入較多的量才能達到粘度的要求,市場需要一些極性不太強的,溶解性好的高沸點溶劑,因此開發了毒性小的溶劑—3-異戊氧基丙酸異戊酯,它的沸點高碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯一點,對很多高溫樹脂,油漆,油墨,陶瓷原料等溶解性好,加入量少就可達到要求。

由于碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯,對于很多高溫樹脂,油漆,油墨,陶瓷原料等溶解性不好,會使陶瓷表面流平不好,油漆和油墨漆膜流平不好,光澤不高,使用3-異戊氧基丙酸異戊酯可以解決這一問題。

一些卷材烤漆流水線要提高產能,要求烘烤時間為幾分鐘,烘烤溫度為兩百多度,只使用碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯和其他沸點不高的溶劑時,流平性能不好,光澤不高,達不到要求,使用3-異戊氧基丙酸異戊酯也可解決這一問題。

發明內容

為克服現有技術的缺點和不足,本發明的首要目的提供一種能解決問題的溶劑—3-異戊氧基丙酸異戊酯。

本發明的另一目的提供一種3-異戊氧基丙酸異戊酯的制備方法。

本發明所述的一種3-異戊氧基丙酸異戊酯的制備方法,包括以下步驟:

(1)先加入丙烯酸異戊酯和異戊醇,加熱到要求的反應溫度,滴加催化劑溶液,反應到要求的3-異戊氧基丙酸異戊酯轉化率后,降溫;

(2) 在步驟(1)所得到的混合物中加入酸性物質中和到要求的酸值,真空蒸餾脫異戊醇至其濃度達到要求,降溫;

(3) 在步驟(2)所得到的混合物中加入堿性物質水溶液中和到要求的酸值,靜置,分層,分離出水層;

(4) 加熱在步驟(3)所得到的混合物,真空蒸餾脫出輕組分至餾出液達到要求,收集產品。

優選的,所述步驟(1)中的丙烯酸異戊酯含量為大于99.00%,含水量小于0.2%,異戊醇的含量為大于99.00%,含水量小于0.2%。

優選的,所述步驟(1)中的要求的反應溫度為40-48℃。

優選的,所述步驟(1)中的催化劑包括異戊醇鈉異戊醇溶液,純異戊醇鈉,異戊醇鉀異戊醇溶液,純異戊醇鉀。

優選的,所述步驟(1)中的丙烯酸異戊酯含量為大于99.00%,含水量小于0.2%,異戊醇的含量為大于99.00%,含水量小于0.2%。

優選的,所述步驟(1)中的催化劑的加入重量為0.5%到6%。

優選的,所述步驟(2)中的酸性物質包括醋酸,丙酸,丁酸,戊酸,已酸,庚酸,硫酸氫鈉。

優選的,所述步驟(2)中的酸性物質的加入重量為0.2%到5%。

優選的,所述步驟(3)中的堿性物質包括碳酸鈉,亞硫酸二鈉,磷酸三鈉,氫氧化鈉,碳酸鉀,亞硫酸二鉀,磷酸三鉀,氫氧化鉀。

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