[發(fā)明專利]一種低維片狀硫化銅制備方法及低維片狀硫化銅有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811532890.5 | 申請日: | 2018-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN109336165B | 公開(公告)日: | 2020-09-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王振洋;張淑東;劉翠;李年;蔣長龍;劉變化 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | C01G3/12 | 分類號: | C01G3/12;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 合肥市澤信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34144 | 代理人: | 方榮肖 |
| 地址: | 230031 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 片狀 硫化銅 制備 方法 | ||
1.一種低維片狀硫化銅制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
一、制備前驅(qū)液;
在攪拌的條件下,將體積為0~25mL、濃度為0.05~0.2mol/L的還原劑加入到體積為0~100mL、濃度為0.03~0.06mol/L的醋酸銅水溶液中,然后在800~1200r/min的攪拌速度下反應(yīng)30~60min得到所述前驅(qū)液;
二、制備片狀硫化銅;
將體積為0~100mL、濃度為0.2~0.4mol/L的硫代乙酰胺和體積為0~20mL、濃度為0.4~0.6mol/L的穩(wěn)定劑加入到所述前驅(qū)液中,并在20~40℃的溫度下反應(yīng)10~15h得到混合液,然后利用離心機(jī)對所述混合液進(jìn)行離心操作,離心條件為:離心轉(zhuǎn)速為5000~8000rpm,離心時(shí)間為5~8min;用去離子水和乙醇交替洗滌離心后的混合液得到潮濕固體,將所述潮濕固體放置在干燥箱中進(jìn)行干燥后得到所述低維片狀硫化銅,所述潮濕固體的干燥條件為:干燥溫度為70~90℃,干燥時(shí)間為6~8h;其中,所述穩(wěn)定劑為檸檬酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化氨中的任意一種;
其中,在所述步驟一中,利用合成裝置內(nèi)設(shè)的攪拌裝置對所述還原劑和所述醋酸銅水溶液進(jìn)行攪拌,所述合成裝置包括:
合成罐體(1),所述合成罐體(1)呈筒狀形,且所述合成罐體(1)的內(nèi)側(cè)壁上對稱開設(shè)有兩個(gè)條形槽一;
合成罐蓋(3),其安裝在所述合成罐體(1)的上端,所述合成罐蓋(3)上開設(shè)有安裝孔(8);
三角支撐架(2),其通過一個(gè)鋼箍安裝在所述合成罐體(1)的底端上;
所述合成罐體(1)內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置,所述攪拌裝置包括:
伺服電機(jī)(9),其通過兩個(gè)支撐桿(91)安裝在所述合成罐蓋(3)上;
傳動(dòng)桿(10),所述傳動(dòng)桿(10)的一端與所述伺服電機(jī)(9)的輸出軸連接,所述傳動(dòng)桿(10)的另一端穿過所述安裝孔(8)到達(dá)所述合成罐體(1)的內(nèi)部,所述傳動(dòng)桿(10)與所述安裝孔(8)通過一個(gè)軸承連接,且所述傳動(dòng)桿(10)位于所述合成罐體(1)內(nèi)的一段上開設(shè)有外螺紋;
渦輪攪拌葉(11),其包括渦輪盤(111)和至少一個(gè)渦輪葉(112),所述渦輪盤(111)與所述傳動(dòng)桿(10)的另一端固定連接,所述至少一個(gè)渦輪葉(112)安裝在所述渦輪盤(111)的邊緣上;
滑塊(12),其設(shè)置在所述傳動(dòng)桿(10)的外螺紋上,所述滑塊(12)的內(nèi)部開設(shè)有與外螺紋相對應(yīng)的內(nèi)螺紋;
兩個(gè)限位橫桿(13),所述限位橫桿(13)的一端與所述滑塊(12)的外壁連接,所述限位橫桿(13)的另一端滑動(dòng)設(shè)置在所述條形槽一內(nèi),所述兩個(gè)限位橫桿(13)關(guān)于所述滑塊(12)呈鏡像對稱;
與至少一個(gè)渦輪葉(112)相對應(yīng)的至少一個(gè)套筒(15),所述套筒(15)的兩端均呈敞口狀,所述套筒(15)滑動(dòng)套接在所述渦輪葉(112)上;
與至少一個(gè)套筒(15)相對應(yīng)的至少一個(gè)連接桿(14),所述連接桿(14)的一端與所述套筒(15)的外壁鉸接,所述連接桿(14)的另一端與所述滑塊(12)的外壁鉸接;
與至少一個(gè)連接桿(14)相對應(yīng)的至少一個(gè)毛刷一(18),所述毛刷一(18)的一端安裝在所述連接桿(14)上,所述毛刷一(18)的另一端指向所述渦輪盤(111);
碾壓混合機(jī)構(gòu),其設(shè)置在所述套筒(15)的內(nèi)部,所述碾壓混合機(jī)構(gòu)包括:
轉(zhuǎn)動(dòng)桿(151),所述轉(zhuǎn)動(dòng)桿(151)的兩端均轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在所述套筒(15)的內(nèi)壁上;
至少一個(gè)滾筒(152),其固定套接在所述轉(zhuǎn)動(dòng)桿(151)上;
至少兩個(gè)毛刷二(154),其安裝在所述轉(zhuǎn)動(dòng)桿(151)上;
多個(gè)碾壓塊(153),其安裝在所述滾筒(152)的外壁上,且所述多個(gè)碾壓塊(153)均勻?qū)ΨQ分布在所述滾筒(152)的外壁上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低維片狀硫化銅制備方法,其特征在于,所述還原劑為抗壞血酸、葡萄糖、水合肼中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低維片狀硫化銅制備方法,其特征在于,所述離心后的混合液的洗滌次數(shù)為3~5次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低維片狀硫化銅制備方法,其特征在于,所述步驟一中采用磁力攪拌、機(jī)械攪拌中的任意一種進(jìn)行攪拌。
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