本發明提出了一種介孔二氧化硅?碳復合材料的制備方法，包括：(1)將介孔二氧化硅/表面活性劑復合材料分散于稀硫酸中，得混合體系；(2)烘干所述混合體系，即得介孔二氧化硅?表面活性劑?硫酸復合材料；預碳化即得介孔二氧化硅?低聚碳復合材料；(3)焙燒，得到介孔二氧化硅?碳復合材料。本發明采用了硫酸碳化表面活性劑的反應體系，由于硫酸具有碳化有機分子的效果，所得介孔二氧化硅?碳復合材料的碳含量很高，最高可達25wt％。同時，通過改變硫酸碳化的參數，可以實現碳含量的調控，實現其在5～25wt％之間的自由調控。

技術領域

本發明涉及復合材料制備技術領域，特別是指一種介孔二氧化硅-碳復合材料的制備方法。

背景技術

介孔二氧化硅-碳復合材料是一種重要的多孔材料，具有可調的介孔結構、高的孔隙率、大的比表面積、穩定的化學性質、良好的生物相容性等特點，因此在氣體吸附以及傳感等領域得到廣泛應用。然而，受限于目前的制備方法，介孔二氧化硅-碳復合材料大多都是二氧化硅與碳的均勻分布，具有很高的親水性，因此在揮發性有機氣體傳感方面受到很大的限制。近幾年來，有研究通過制備介孔二氧化硅-表面活性劑復合材料，焙燒除去表面活性劑后，再往介孔二氧化硅材料的孔道中灌注碳源，最終經過高溫處理的方法制備具有更高疏水性能的介孔二氧化硅-碳復合材料，但是該方法需要引進新的碳源，步驟復雜，不可避免的提高了產業成本。因此，如何改進介孔二氧化硅-碳復合材料的合成方法，制備具有高的疏水性且較低成本的介孔二氧化硅-碳復合材料已經成為研究的重點。

發明內容

本發明提出介孔二氧化硅-碳復合材料的制備方法，解決了現有技術中制備介孔二氧化硅-碳復合材料的步驟復雜、成本偏高的問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種介孔二氧化硅-碳復合材料的制備方法，包括：

(1)將介孔二氧化硅/表面活性劑復合材料分散于稀硫酸中，得混合體系；其中介孔二氧化硅/表面活性劑復合材料與稀硫酸的比例(g/mL)為0.001-0.1:1；

(2)烘干所述步驟(1)中的混合體系，即得介孔二氧化硅-表面活性劑-硫酸復合材料；預碳化所述介孔二氧化硅-表面活性劑-硫酸復合材料，即得介孔二氧化硅-低聚碳復合材料；

(3)將上述介孔二氧化硅-低聚碳復合材料在惰性氣氛下焙燒，得到介孔二氧化硅-碳復合材料。

作為優選的技術方案，所述的表面活性劑選自陽離子表面活性劑以及非離子表面活性劑中的一種或幾種；包括但不限于十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、聚環氧乙烷-聚環氧丙烷嵌段共聚物PEO_n-PPO_m-PEO_n(如商業化的F127與P123)。

作為優選的技術方案，所述的稀硫酸的濃度為0.1-10wt％。

作為優選的技術方案，所述的烘干的溫度為60-130℃，時間控制在4-12h。

作為優選的技術方案，所述的預碳化的溫度為150-230℃，時間控制在6-12h。

作為優選的技術方案，所述的焙燒溫度為600-1100℃，時間控制在1-10h，升溫速率為0.25-5℃/min，從室溫升至600-1100℃。

上述制得的介孔二氧化硅-碳復合材料，是由二氧化硅緊密堆積形成的骨架，碳層附著于二氧化硅的孔道表面；介孔二氧化硅-碳復合材料的孔徑大于2.5nm，比表面積大于400m²/g，孔容大于0.35cm³/g，含碳量為5～25wt％。

有益效果