本發明公開了一種四氯化鋯及四氟化硅的聯合制備方法，該方法包括以下步驟：將鋯英砂與干燥劑混合，向鋯英砂與干燥劑的混合物中通入氟化氫，加熱，鋯英砂中的二氧化硅與氟化氫反應生成四氟化硅氣體，得到提純的鋯英砂和干燥劑的混合物以及氣相物，氣相物包括四氟化硅；將提純的鋯英砂和干燥劑的混合物進行分離提純，得到提純的鋯英砂；將提純的鋯英砂與氯氣、反應原料活性炭反應，生成四氯化鋯。上述制備方法利用鋯英砂中的二氧化硅組分與氟化氫氣體實現鋯英砂的提純，制備出了四氯化鋯，同時副產四氟化硅，實現鋯、硅元素的充分利用，提純后的鋯英砂中氧化鋯純度大大提升，雜質含量降低，提高了后續的氯化反應效率，降低了四氯化鋯的分離難度。

技術領域

本發明屬于氧化鋯生產技術領域，具體涉及一種四氯化鋯及四氟化硅的聯合制備方法。

背景技術

二氧化鋯(ZrO₂)是一種重要的陶瓷材料，具有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等優越的功能，除了應用于耐火材料和陶瓷顏料外，已經成為電子陶瓷、功能陶瓷以及人造寶石的主要原料，在高科技領域的應用日益廣泛。

目前工業上應用的氧化鋯的生產方法主要有電熔法、堿熔法和氯化法三種。電熔法工藝流程簡單，但是制備出來的氧化鋯產品質量較低；堿熔法制備的產品質量較高，但是生產工藝復雜，“三廢”問題嚴重；沸騰氯化法是目前生產氧化鋯理想的工藝，具有產品質量高，生產成本低，原料利用率高等優點。氯化法工藝的關鍵技術在于四氯化鋯的合成，現有技術中采用鋯英砂、還原劑及化學補熱劑的混合物在流化床反應器內進行反應制備四氯化鋯，其中還原劑包括木炭、石油焦、煤粉等，化學補熱劑包括硅粉、硅鐵、碳化硅等。但是，現有技術中的氯化法制備四氯化硅的產率較低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供四氯化鋯及四氟化硅的聯合制備方法，該方法制備出了四氯化鋯，同時副產四氟化硅。

解決本發明技術問題所采用的技術方案是提供一種四氯化鋯及四氟化硅的聯合制備方法，包括以下步驟：

將鋯英砂與干燥劑混合，向鋯英砂與干燥劑的混合物中通入氟化氫，加熱，鋯英砂中的二氧化硅與氟化氫反應生成四氟化硅氣體，得到提純的鋯英砂和干燥劑的混合物以及氣相物，氣相物包括四氟化硅；

將提純的鋯英砂和干燥劑的混合物進行分離提純，得到提純的鋯英砂；

將提純的鋯英砂與氯氣、反應原料活性炭反應，生成四氯化鋯。

優選的是，鋯英砂包括：92-96mas％ZrSiO₄，1-2mas％HfSiO₄，1-2mas％SiO₂，1-2mas％Al₂O₃，0-1mas％Fe₂O₃，0-1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％CaO，0-0.5mas％Y₂O₃，余下為其它雜質。

優選的是，鋯英砂包括：92-96mas％ZrSiO₄，1-2mas％HfSiO₄，1-2mas％SiO₂，1-2mas％Al₂O₃，0.5-1mas％Fe₂O₃，0.5-1mas％TiO₂，0.001-0.1mas％UO₂，0.001-0.1mas％ThO₂，0.001-0.1mas％CaO，0.001-0.5mas％Y₂O₃，余下為其它雜質。

優選的是，干燥劑為固體或液體。