[發明專利]一種不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物及其合成方法有效
| 申請號： | 201811353000.4 | 申請日： | 2018-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN109305960B | 公開（公告）日： | 2021-02-12 |
| 發明（設計）人： | 李亭;李波;柳文敏;馬勤閣 | 申請（專利權）人： | 南陽師范學院 |
| 主分類號： | C07D401/14 | 分類號： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 鄭州知己知識產權代理有限公司 41132 | 代理人： | 任海玲 |
| 地址： | 473061 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 不對稱 吡啶 吲哚 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一種不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述的化合物的化學結構通式為：
其中，R1、R2或者R3為H、烷基、鹵素、烷氧基或者酯基；
所述的不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，包括以下步驟：
(1)在空氣氛下，將N-吡啶基吲哚化合物、吲哚化合物、[Cp*Co(CO)I2]、AgSbF6、特戊酸HOPiv、Ag2O、NaOAc和有機溶劑混合于反應管中，油浴反應；
所述的N-吡啶基吲哚化合物化合物的結構通式為：
所述的吲哚化合物的結構通式為：
其中，R1、R2或者R3為H、烷基、鹵素、烷氧基或者酯基；
(2)反應完畢后，反應管冷卻至室溫，將反應混合物除鹽，洗滌，濃縮，純化，即得目標產物N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物；
步驟(1)中所述的N-吡啶基吲哚化合物、吲哚化合物、Ag2O、NaOAc用量比為0.2mmol：0.4-0.5mmol：0.4-0.44mmol：0.2-0.24mmol，所述的[Cp*Co(CO)I2]、AgSbF6、HOPiv的摩爾用量分別為N-吡啶基吲哚化合物的2.5-3.0％、10-12％、20-25％。
2.根據權利要求1所述的不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述的N-吡啶基吲哚化合物與有機溶劑的用量比為：0.2mmol：1-3mL。
3.根據權利要求1所述的不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述的油浴反應的條件為：溫度100-120℃，時間10-15h。
4.根據權利要求1所述的不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑為1，2-二氯乙烷或者甲苯。
5.根據權利要求1所述的不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，其特征在于，步驟(2)之后還包括如下步驟：
(3)將步驟(2)所得的N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物溶解于二氯甲烷中，然后于-2-1℃下滴入三氟甲磺酸甲酯MeOTf，室溫攪拌6-10h，將得到的混合物真空旋干溶劑，加入Pd(OH)2/C和甲酸銨，最后加入甲醇，50-80℃攪拌6-10h；
(4)反應結束后，將反應混合物除鹽，洗滌，濃縮，純化，即得2,2-二吲哚。
6.根據權利要求5所述的不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，其特征在于，步驟(3)所述的N-吡啶基-2,2-二吲哚、三氟甲磺酸甲酯MeOTf、Pd(OH)2/C、甲酸銨的用量比為：0.2mmol：0.22-0.26mmol：8-10mg：2-2.2mmol。
7.根據權利要求5所述的不對稱N-吡啶基-2,2-二吲哚化合物的合成方法，其特征在于，步驟(3)所述的N-吡啶基-2,2-二吲哚、二氯甲烷、甲醇的用量比為0.2mmol：2-3mL：2-3mL。
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