[發明專利]一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法在審
| 申請號: | 201811286512.3 | 申請日: | 2018-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN109517988A | 公開(公告)日: | 2019-03-26 |
| 發明(設計)人: | 但勇;趙林;趙澎;陳雪風 | 申請(專利權)人: | 眉山順應動力電池材料有限公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B34/22;C22B34/34;C22B23/00 |
| 代理公司: | 四川力久律師事務所 51221 | 代理人: | 徐孟玲;陳明龍 |
| 地址: | 620020 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 浸出 合金料 鎳鈷合金 有價金屬 配料漿 除鐵 含鉬 鉬釩 加壓 有價金屬回收 反應參數 分離回收 高效環保 工藝成本 回收利用 氧化除鐵 有效解決 原料準備 整體工藝 針鐵礦 鐵渣 連貫 優選 回收率 沉淀 轉化 | ||
1.一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、原料準備:取含鉬釩的鈷鎳合金料,所述合金料中鎳的含量為10~30%、鈷的含量為10~30%、鉬的含量為10~30%、釩的含量為10~20%、鐵的含量為5~25%;
S2、配料漿化反應:分別按固液質量比1:7~15和酸料質量比1.8~2.5:1向所述合金料中加入水和硫酸,然后在70-90℃下攪拌反應1-6小時,得到漿化后料液;
S3、加壓浸出除鐵:加壓浸出除鐵:將漿化反應后的料液泵入加壓反應釜內,開啟蒸汽加熱,通入氧氣,使釜內壓力升至1.5MPa后,放慢氧氣通入速度,使壓力緩慢上升至1.8~2.5MPa,并控制反應釜內溫度為180~250℃,保溫反應2~3小時后,開啟排空閥使反應釜內壓力降至常壓狀態,再過濾得到回收鐵渣和濾液;
S4、有價金屬回收:將步驟S3中所得濾液,進行有價金屬回收,得到有價金屬的回收產物。
2.根據權利要求1所述的一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,步驟S3中,待料液在反應釜內保溫反應2小時后,緩慢開啟排空閥,使反應釜內壓力降至常壓狀態,并待反應釜內溫度降至80℃以下后,將反應后漿料泵入常壓反應槽內,調整反應后漿料PH至2.0~4.0范圍內,再進行過濾處理,得到回收鐵渣和濾液。
3.根據權利要求2所述的一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,具體選用碳酸鈉粉末,調節反應后漿料的PH;再選用板框壓濾機進行壓濾處理,得到回收鐵渣和濾液。
4.根據權利要求2所述的一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,采用2次逆向洗滌方法對所述回收鐵渣進行洗滌,并控制洗滌液PH為1.5~3。
5.根據權利要求2所述的一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,步驟S4中的有價金屬回收包括依次對鉬釩和鈷鎳的回收,具體包括如下步驟:
S4a、樹脂分離鉬、釩
將步驟S3中所得濾液的PH調節至1.0~5.0之間,并控制在30~60℃溫度下,以每小時5~10m3的流速通過吸鉬樹脂,待所述吸鉬樹脂吸附飽和后,再用解析液解析得到鉬酸鹽溶液;
將通過上述吸鉬樹脂后的濾液,再控制以5~10m3的流速通過吸釩樹脂,待所述吸釩樹脂吸附飽和后,再用解析液解析得到釩酸鹽溶液;
S4b、沉淀回收鉬、釩產品
將步驟S4a中樹脂分離出的鉬酸鹽溶液,經絮凝劑硫酸鎂沉淀除硅后,再使用鹽酸調節至PH為1~2范圍內,在30~50℃下沉淀出工業級的鉬酸產品;
將步驟S4a中樹脂分離出的釩酸鹽溶液,經絮凝劑硫酸鋁沉淀除硅后,在70~80℃,并調節溶液PH為1.5~3.5下,用氯化銨沉淀出工業級的偏釩酸銨產品;
S4c、萃取分離鎳、鈷
將步驟S4a中通過樹脂吸附的溶液,先用P204萃取除去溶液中Zn、Mn、Cu、Fe、Ca等微量雜質,再用P507萃取分離鎳鈷,得到硫酸鈷溶液和硫酸鎳溶液;
S4d、蒸發濃縮結晶回收硫酸鎳、硫酸鈷產品
將步驟S4c中所得硫酸鈷溶液、硫酸鎳溶液分別進行蒸發濃縮結晶獲得電池級的硫酸鈷和電池級的硫酸鎳產品。
6.根據權利要求5所述的一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,所述吸鉬樹脂,選用型號為ZGD324的吸鉬樹脂;
所述吸釩樹脂,選用型號為ZGD201的吸釩樹脂。
7.根據權利要求5所述的一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,所述解析液為質量分數為10~20%的氫氧化鈉溶液。
8.根據權利要求5所述的一種含鉬釩的鎳鈷合金料的浸出分離新方法,其特征在于,經過解析后的吸鉬樹脂和吸釩樹脂,使用質量分數5~20%的硫酸溶液和純水沖洗再生,直到出水PH達到2.0~5.0后,可循環使用。
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