[發明專利]一種石墨烯/聚丙烯腈分散液的制備方法在審
| 申請號: | 201811246857.6 | 申請日: | 2018-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN111101222A | 公開(公告)日: | 2020-05-05 |
| 發明(設計)人: | 韓風;徐偉箭;伍三華;歐恩才;鄧文彬;王永梅;顧丹鳳;宋錚;畢建東;薛麗 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分類號: | D01F6/54 | 分類號: | D01F6/54;D01F1/10 |
| 代理公司: | 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 張寧展 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 聚丙烯 分散 制備 方法 | ||
本發明公開了一種石墨烯/聚丙烯腈分散液的制備方法。其包括以下步驟:1)將硫氰酸鈉溶解于水中,加入聚丙烯腈粉末,機械攪拌溶解,分散處理,得到聚丙烯腈溶液A;2)將石墨烯加到聚丙烯腈溶液A中,得到石墨烯/聚丙烯腈混合液;3)將硫氰酸鈉溶解到水中,加入聚丙烯腈粉末,得到聚丙烯腈溶液B;4)將石墨烯/聚丙烯腈混合液與聚丙烯腈溶液B混合,得到石墨烯/聚丙烯腈分散液。本發明制備的石墨烯/聚丙烯腈分散液分散均勻,穩定,可以直接或將石墨烯/聚丙烯腈分散液添加到聚丙烯腈紡絲液中,進行濕法紡絲,有效的解決了石墨烯在聚丙烯腈紡絲液中的分散性與穩定性的問題。
技術領域
本發明涉及紡絲技術領域,具體的說,涉及一種石墨烯/聚丙烯腈分散液的制備方法。
背景技術
石墨烯是近年來發現的一種超級增強體,作為填料能顯著提高聚合物的力學性能和導電性能,然而,石墨烯在聚合物中應用,也面臨與納米無機物或碳納米管(CNTs)一樣的問題,即:石墨烯在聚合物基體中的分散性和相容性問題。作為添加材料必須在聚合物中均勻分散,并與聚合物基體緊密結合,這樣才能使應力有效地傳遞到增強體上,由此,如何均勻分散增強體并增強界面結合是目前急需解決的問題。
石墨烯是制備高性能納米纖維的優異填料,其作為納米填料用于聚丙烯腈纖維中,可以顯著改善纖維性能,并且具有環境經濟友好性能在已有的公開文獻中,石墨烯(包括氧化石墨烯和還原氧化石墨烯)/聚丙烯腈制備方法很多,主要通過氧化石墨烯或還原氧化石墨烯與丙烯腈單體共聚,或與聚丙烯腈共混,其側重于石墨烯/聚丙烯腈復合纖維的制備,而石墨烯在聚丙烯腈紡絲液中的分散與穩定很少報道。而要實現石墨烯/聚丙烯腈復合纖維產業化,必須解決石墨烯在聚丙烯腈紡絲液的制備與紡絲過程中的分散性與穩定性問題。
發明內容
為解決石墨烯在聚丙烯腈紡絲液的制備與紡絲過程中的分散性與穩定性等問題,本發明的目的在于提供一種石墨烯/聚丙烯腈紡絲液分散性與穩定性的解決方案;本發明所制備的石墨烯/聚丙烯腈分散液分散均勻,穩定,可以直接或將石墨烯/聚丙烯腈分散液添加到聚丙烯腈紡絲液中,進行濕法紡絲。
本發明以聚丙烯腈聚合物為分散穩定劑,與石墨烯均勻混合制成均勻、穩定分散的石墨烯/聚丙烯腈聚合物分散液。具體方案介紹如下。
本發明提供一種石墨烯/聚丙烯腈分散液的制備方法,包括以下步驟:
1)將硫氰酸鈉溶解到水中,然后加入聚丙烯腈粉末,機械攪拌溶解,分散處理,得到聚丙烯腈溶液A;其中:聚丙烯腈溶液A中聚丙烯腈的質量分數為0.01%~5%,硫氰酸鈉的質量分數為42-50%,機械額攪拌時間為0.5-2h,分散處理時間為1-2h;
2)將石墨烯添加到聚丙烯腈溶液A中,機械攪拌溶解,然后分散處理,得到石墨烯/聚丙烯腈混合液;其中,所述石墨烯/聚丙烯腈混合液中的石墨烯的質量分數為0.1%~5%,機械攪拌時間為0.5-2h,分散處理的時間均為1h~2h;
3)將硫氰酸鈉溶解到水中,然后加入聚丙烯腈粉末,機械攪拌溶解,分散處理,得到聚丙烯腈溶液B;其中:所述的聚丙烯腈溶液B中聚丙烯腈質量分數為8%~15%,硫氰酸鈉的質量分數為50-60%,機械攪拌時間為0.5-2h,分散處理時間為2-3h;
4)將步驟2)得到的石墨烯/聚丙烯腈混合液與步驟3)中得到的聚丙烯腈溶液混合,機械攪拌1-3h,然后分散處理1-2h,獲得石墨烯/聚丙烯腈分散液。
本發明中,石墨烯選自氧化石墨烯、還原氧化石墨烯或者石墨烯的一種或幾種。
本發明中,石墨烯的層數為1~10層,徑向尺寸為100nm~1000nm。
本發明中,聚丙烯腈溶液A中,硫氰酸鈉的質量分數為42-50%,聚丙烯腈的質量分數為0.01%~5%。
本發明中,聚丙烯腈溶液B中,硫氰酸鈉的質量分數為50-60%,聚丙烯腈的質量分數為8%~15%。
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