[發明專利]一種氧氯化鋯及其制備方法有效
| 申請號： | 201810947672.1 | 申請日： | 2018-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN109019682B | 公開（公告）日： | 2020-01-17 |
| 發明（設計）人： | 武珠峰;銀波;范協誠;黃彬;張偉;劉興平 | 申請（專利權）人： | 新特能源股份有限公司;新疆晶碩新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01G25/00 | 分類號： | C01G25/00 |
| 代理公司： | 11112 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 | 代理人： | 羅建民;張萍 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾自治區烏魯木齊國*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 四氯化鋯 氧氯化鋯 氯化鐵 制備 加熱 氯化亞鐵 升華 預設 氫氣反應 氫氣氣氛 氯化 高純度 沸點 混入 氣化 去除 水解 還原 生產 | ||
1.一種氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將由氯化法制備的粗四氯化鋯在氫氣氣氛下加熱，粗四氯化鋯中的氯化鐵與氫氣反應生成氯化亞鐵；
2)在第一預設溫度下加熱，使得粗四氯化鋯中低于四氯化鋯的沸點的雜質氣化；
3)在第二預設溫度下加熱，使得粗四氯化鋯中的四氯化鋯升華，將升華的四氯化鋯水解，生成氧氯化鋯，
所述步驟3)中將升華的四氯化鋯水解的具體方法為：將升華的四氯化鋯通入到淋洗塔內用水進行淋洗，升華的四氯化鋯水解得到水解液，將淋洗塔的塔釜的水解液通過回流泵泵入到淋洗塔的塔頂作為淋洗液淋洗升華的四氯化鋯，直到淋洗塔的塔釜中的水解液中的氧氯化鋯的濃度為10～20mas％。
2.根據權利要求1所述的氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，200℃≤第一預設溫度<300℃，在第一預設溫度下加熱1～3小時。
3.根據權利要求1所述的氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，第二預設溫度為350～400℃，在第二預設溫度下加熱5～8小時。
4.根據權利要求1所述的氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中升華的四氯化鋯水解后得到水解液，所述方法還包括以下步驟：將水解液經蒸發、結晶，結晶析出ZrOCl2·8H2O。
5.根據權利要求4所述的氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中蒸發溫度為80～100℃，結晶溫度為20～30℃。
6.根據權利要求1～5任意一項所述的氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中粗四氯化鋯中的四氯化鋯升華后得到殘渣，還包括以下步驟m)：殘渣經過酸浸、水洗、干燥后用作氯化法制備粗四氯化鋯的原料。
7.根據權利要求6所述的氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，所述步驟m)中酸浸所用的酸液為鹽酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一種或幾種。
8.根據權利要求6所述的氧氯化鋯的制備方法，其特征在于，所述步驟m)中酸浸所用的酸液的濃度為18～40mas％。
9.一種氧氯化鋯，其特征在于，其由權利要求1～8任意一項所述的方法制備。
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