[發明專利]門冬氨酸鳥氨酸合成方法在審
| 申請號: | 201810880393.8 | 申請日: | 2018-08-03 |
| 公開(公告)號: | CN108840805A | 公開(公告)日: | 2018-11-20 |
| 發明(設計)人: | 胡惠平;周章劍;唐中姚;李杰 | 申請(專利權)人: | 安徽省金楠醫療科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C227/18 | 分類號: | C07C227/18;C07C229/24;C07C229/26 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 230601 安徽省合肥市經濟技術開*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 門冬氨酸鳥氨酸 合成 安全環保 產品純度 鳥氨酸 粗品 收率 洗脫 制備 精制 游離 | ||
1.一種門冬氨酸鳥氨酸合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、鳥氨酸游離洗脫:鳥氨酸的游離分為兩根樹脂柱同時進行,向500L反應釜加入140kg純化水、14kg 鳥氨酸鹽酸鹽,室溫攪拌30 min,使完全溶解,將鳥氨酸鹽酸鹽水溶液逐漸泵入、流過已再生處理好的裝有140L的樹脂柱,調整排液速度為20kg/h,待溶液泵完后,用純化水洗滌樹脂柱,待洗滌至中性后用5%硝酸銀檢測氯離子,待無白色沉淀時,即停止洗脫,然后用5%氨水以20kg/h速度進行洗脫,待洗脫液pH>7時,5%氨水90-110L,開始收集洗脫液,收集140L,并取10ml稀釋至100ml,作為TLC的濃度對照品,后每15minTLC檢測洗脫液中鳥氨酸濃度一次,觀察到收集樣品濃度小于對照液濃度時,停止收集,合并兩根樹脂柱洗脫下來的洗脫液,稱重,轉移至反應釜中,控制溶液溫度在50℃±5℃進行減壓濃縮,待蒸去70%±5%水,停止蒸餾,稱量蒸出水量,計算剩余濃縮液重量;
S2、門冬氨酸鳥氨酸粗品的制備:加入門冬氨酸至上述濃縮液中,調pH至6.5±0.2,攪拌約30min,加入0.44kg活性炭,攪拌脫色30min,過濾,根據門冬氨酸的量計算出門冬氨酸鳥氨酸的量和水重量;將濾液轉入反應釜中,攪拌下加熱,維持反應溫度在65±5℃,開始滴加甲醇,當溶液有渾濁出現時,停止滴加,加入晶種,繼續保溫攪拌0.5h~1h后,二次滴加甲醇,當溶液澄清后,再次出現明顯乳白色渾濁時,停止滴加,滴加量為0.5~0.6倍水重量,控制1.5h±0.5h內滴加完,繼續于65℃±5℃保溫30min,降溫至40±5℃,過濾,每次濾餅用甲醇/水溶液洗滌后,再用甲醇10kg洗滌、過濾,得濾餅,于65±5℃下減壓干燥6~8h,得到粗品,計算收率,收率范圍為87±5%;
S3、門冬氨酸鳥氨酸的精制:向反應釜加入80kg的純化水,然后加入40kg門冬氨酸鳥氨酸粗品,攪拌溶解,加入0.4kg活性炭室溫脫色30min,過濾,將濾液轉入反應釜中,攪拌下加熱,維持反應溫度在65±5℃,開始滴加甲醇,當溶液有渾濁出現時,停止滴加,滴加量為1.0~1.2倍水重量,控制在0.5h~1.0h滴加完,加入晶種。
2.繼續保溫攪拌0.5h~1h后,二次滴加甲醇,當溶液澄清后,再次出現明顯乳白色渾濁時,停止滴加,滴加量為0.5~0.6倍水重量,控制1.5h±0.5h內滴加完,繼續于65℃±5℃保溫30min,降溫至40±5℃,過濾,濾餅用甲醇/水溶液洗滌后,再用甲醇10kg洗滌、過濾,得濾餅,于65±5℃減壓干燥6~8h, 得成品,計算收率,收率范圍為87±5%。
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